Chƣơng 3 CÁC KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.2. Xác định As(V)
Do hoạt tính điện hố của As(V) rất kém nên việc định lượng As(V) phải thực hiện một cách gián tiếp thơng qua phân tích As(III). Qua tham khảo tài liệu chúng tơi thấy có rất nhiều tác nhân khử như: dung dịch kaliiôtua và axit ascobic, natridithionit, hiđrazin, khí sunfua điơxit, natrisunfit, D-mannitol … các tác nhân khử trên cho hiệu suất khử không cao, nền mẫu phân tích bị ảnh hưởng (như khử bằng KI), đồng thời thời gian đun đuổi lượng dư nhiều. Theo tài liệu [3] trong luận án của Hoàng Thái Long đã khảo sát các chất khử As(V) thì natri dithionit là thích hợp nhất, do vậy chúng tơi chọn Natri dithionit làm chất khử As (V) về As (III) cho các thí nghiệm này.
3.2.1 Khảo sát nồng độ Natri dithionit
Qua khảo sát sơ bộ chúng tôi thấy các thông số tối ưu khi xác định As(III) vẫn có thể áp dụng để xác định As(V) bởi vì Natritiosunfat được khử trong môi trường axit. Để tối ưu hố điều kiện xác định As(V) chúng tơi tiến hành khảo sát nồng độ tối ưu của Natri dithionit. Việc khảo sát được tiến hành trong các điều kiện như sau:
Các thông số máy đo như sau: thế điện phân Eđ= - 0,5V, thời gian điện phân tđp= 60s, thời gian nghỉ 10s, khoảng quét thế từ -0,5 đến -0,95V, sử dụng chế độ đo DP
- Dung dịch đo gồm: 2ppb As(V) trong 10ml dung dịch gồm 20ppm Cu(II)+ 0,75 nM Na- DDTC + HCl 0,5 M
Bảng 3.8: Khảo sát ảnh hưởng nồng độ Natri dithionite đến chiều cao pic
CNa2S2O4 (10 -4 M) - I p (n A) 1,0 21,71 1,5 31,56 2,0 42,62 2,5 37,68 3,0 32,46
Hình 3.12: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của nồng độ Na2S2O4.
Từ kết quả thực nghiệm chúng tôi thấy rằng nồng độ Na2S2O4 2. 10- 4 M thì píc cân đối, đẹp và chiều cao tương đối lớn và ổn định. Do vậy chúng tôi chọn nồng độ của nồng độ Na2S2O4 2. 10- 4 M cho các thí nghiệm về sau.
3.2.2 .Đánh giá hiệu suất khử của Natri dithionit
Dung dịch đo 1 gồm: 1ppb As (V), dung dịch đo 2 gồm 2,5ppb As(V), dung dịch 3 gồm 5ppb As(V) trong nền axit HCl 0,5M thêm chất khử Na2S2O4 2.10
- 4 đinh mức bằng nước cất bình 10ml để trong 30 phút, sau đó thêm 20ppm Cu(II), 0,75 (nM) Na-DDTC. Mỗi dung dịch đo phân tích lặp lại 3 lần.
Kết quả thu được khi khảo sát hiệu suất khử của Natri dithionit:
Bảng 3.9 Hiệu suất khử 1ppb As(V) Bảng 3.10 Hiệu suất khử 2,5ppb As(V) STT C As(V) (ppb) - Ip (nA) STT C As(V) (ppb) - Ip (nA) 1 1ppb As(V) 20,2 1 2,5ppb As(V) 50,1 2 Thêm 1ppbAs (III) 39,9 2 Thêm 2,5ppbAs (III) 101,4 3 Thêm 1ppbAs (III) 59,7 3 Thêm 2,5ppbAs (III) 150,1 Độ thu hồi As(V) 97,5% Độ thu hồi As(V) 102,3%
Bảng 3.11 Hiệu suất khử 5 ppb As(V) Xac dinh Asen trong khong khi HS KHU As(V) -0.50 -0.60 -0.70 -0.80 -0.90 U (V) 0 -100n -200n -300n -400n I (A ) As (III) STT C As(V) (ppb) - Ip (nA) 1 5ppb As (V) 103.1 2 Thêm 5ppbAs (III) 201.8 3 Thêm 5ppb As (III) 305.34
Độ thu hồi As(V) 96,8% Hình 3.13: Đường Von- ampe và đường thêm chuẩn khi đánh giá độ thu hồi. Từ kết quả thu được cho thấy hiệu suất khử của rất cao hệ số thu hồi nằm trong khoảng 96,8% - 102,3%, giá trị này có thể chấp nhận được. Có thể nói phản ứng khử xẩy ra gần như hoàn toàn
3.3. Khảo sát ảnh hƣởng của các chất đến sự khử của As(V)