3.1. Tối ƣu hóa các điều kiện xác định Crom bằng phƣơng pháp đo quang với thuốc thử ĐPC. với thuốc thử ĐPC.
3.1.1. Khảo sát phổ hấp thụ quang của phức màu
Lấy vào bình định mức 25,00ml các chất có tỉ lệ như sau: 1,00 ml dung dịch K2Cr2O7 10ppm, 1,0 ml H2SO4 2M, 1,0ml thuốc thử ĐPC 0,1% thêm nước cất tới vạch mức lắc đều để yên 5 phút. Đem quét phổ ở bước sóng 400 – 800nm. Kết quả được chỉ ở hình 3.1.
Hình 3.1: Phổ hấp thụ ánh sáng của phức màu
Nhận xét: Từ kết quả thực nghiệm cho thấy phổ hấp thụ ánh sáng của phức màu đạt cực đại ở bước sóng 540nm. Chúng tơi lựa chọn bước sóng 540nm cho các nghiên cứu tiếp theo.
3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ axit H2SO4 tới sự tạo phức màu với thuốc thử ĐPC. với thuốc thử ĐPC.
Sau khi lựa chọn được độ hấp thụ quang cực đại tại bước sóng 540nm,
chúng tơi khảo sát tiếp ảnh hưởng của nồng độ axit H2SO4 đến sự hình thành
phức màu.
Chuẩn bị 1dãy bình định mức 25ml, cho vào mỗi bình 1,0ml K2Cr2O7 10ppm, 1,0ml ĐPC 0,1%, các bình cho thêm axit với các nồng độ sau, thêm nước cất tới vạch, lắc đều, để yên 5 phút. Tiến hành đo độ hấp thụ quang, làm thí nghiệm 3 lần lấy kết quả trung bình cho kết quả ở bảng sau:
Bảng 3.1: Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của H2SO4 ở các nồng độ khác nhau. STT 1 2 3 4 5 6 7 8 9 [H2SO4] (CM) 0,005 0,01 0,02 0,04 0,08 0,10 0,15 0,20 0,25 Abs 0,327 0,328 0,330 0,331 0,330 0,329 0,328 0,327 0,325
Dựa vào độ hấp thụ quang thu được vẽ đồ thị biểu diễn tương quan giữa độ
hấp thụ quang của phức màu với nồng độ axit H2SO4
0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.20 0.22 0.24 0.26 0.28 0.30 0.32 0.34 Abs [H2SO4] CM
Hình 3.2: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào nồng độ axit H2SO4
Dựa vào kết quả thực nghiệm và đồ thị hình 3.2, ta thấy độ hấp thụ
quang gần như không thay đổi trong khoảng nồng độ axit H2SO4 từ 2.10-2M đến
8.10-2 M. Do vậy chúng tôi lựa chọn nồng độ axit H2SO4 4.10-2M trong các nghiên cứu tiếp theo.
3.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ thuốc thử ĐPC
Nồng độ thuốc thử ảnh hưởng nhiều đến sự tạo phức. Sau khi đã chọn được
độ hấp thụ quang cực đại tại bước sóng 540nm, nồng độ axít 4.10-2M. Để khảo
sát được ảnh hưởng của nồng độ thuốc thử chúng tôi tiến hành như sau.
Lấy vào các bình định mức 25ml, cho vào mỗi bình 1,00ml dung dịch
nước cất tới vạch mức, lắc đều để yên 5 phút. Tiến hành đo độ hấp thụ quang, làm thí nghiệm 3 lần lấy kết quả trung bình cho kết quả ở bảng sau.