CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN KHU VỰC NGHIÊN CỨU
2.3 Phương pháp nghiên cứu
2.3.5 Phương pháp phân tích đồng vị bền
Phương pháp xử lý mẫu
Mẫu trầm tích được sấy khơ ở 60oC trong tủ sấy, được nghiền mịn bằng cối và
chày mã não. Trong quá trình nghiền, các mảnh vỏ sò, vỏ ốc, vụn sinh vật được gắp ra bằng kẹp inox. Khoảng 0,2 g mẫu trầm tích đã nghiền mịn được lấy vào ống nghiệm Eppendorf, sau đó nhỏ 3 ml axít HCl 1N và để ổn định trong 24 giờ để loại bỏ hoàn tồn thành phần carbonat (Hình 2.6). Sau đó, dung dịch axit sau phản ứng được hút sạch bằng pi-pét. Tiếp theo, khoảng 4 ml nước loại bỏ ion mili-Q được nhỏ vào ống nghiệm, rung lắc cho trộn đều với vận tốc 6200 vịng/phút trong máy li tâm (Hình 2.7) để tách riêng mẫu và dung dịch nước có chứa axít trong mẫu. Q trình rửa mẫu này được lặp lại 4 lần, sau đó đem sấy khơ ở 60°C trong 48 giờ.
Phương pháp phân tích mẫu
Mẫu đã nghiền mịn trong các ống nghiệm Ependoff được cân khoảng 10-30 mg tùy thuộc vào hàm lượng vật chất hữu cơ có trong mẫu trầm tích. Mẫu sau cân được gói trong các cốc thiếc sạch kích thước 6×8 mm (Hình 2.8). Sau đó, mẫu được phân tích bằng hệ thống khối phổ tỉ số đồng vị bền (IRMS) bằng phương pháp kết
nối hệ thống phân tích nguyên tố (Elemental Analyzer – Euro Vector) và hệ thống khối phổ tỉ số đồng vị bền (Nu – Perspective) (Hình 2.9).
Hình 2.6 Loại bỏ carbonat trong mẫu bằng axit HCl 1N bằng axit HCl 1N
Hình 2.7 Loại bỏ dung dịch nước chứa axit bằng máy li tâm chứa axit bằng máy li tâm
Hình 2.9 Hệ thống máy phân tích khối phổ đồng vị bền Nu – Perspective
Các mẫu phân tích được đặt vào khay mẫu tự động và rơi vào buồng đốt của máy phân tích nguyên tố. Tại buồng đốt, mẫu trầm tích được chuyển hóa thành khí CO2 và NO2. Sau đó các khí này được chuyển qua buồng khử và bị khử thành khí CO2 và khí N2. Các khí này tiếp tục được chuyển qua cột sắc ký khí và phân tách để đưa vào hệ thống khối phổ đồng vị bền. Tại đây, các loại khí được ion hóa và đi qua các trường từ và các đồng vị bền của carbon và nitơ được đếm bằng các cốc Faraday. Bộ phận khối phổ đồng vị xác định các đồng vị bền của mẫu bằng cách so sánh với các khí chuẩn (Hình 2.9).
Giá trị δ13C và δ15N của mẫu được tính theo phương trình:
Trong đó, δX là δ13C hoặc δ15N, R là tỉ số của đồng vị nặng với đồng vị nhẹ (13C/12C hoặc 15N/14N), Rsample là tỉ số của mẫu phân tích và Rstandard là chất chuẩn đồng vị bền của đá vôi Pee Dee Belemninte (PDB).