II. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIOXLN: 2 1 Hoá chất, dụng cụ:
Bảng 7: Khả năng hấp phụ của tro bay trong nước
Như vây qua khảo sát ta thấy lượng Đ ioxin hấp phụ tố i đa trên 1 gam tro bay đã qua sử lý trong dung m ôi nước là 0,8.10'3 gam, cao hơn trong n-hexan một chút
2.4. Phương pháp định lượng phán tích Đioxỉn:
Như trong phần phân tích định tính đã nêu, các thơng tin nhận được vé pic Đ ioxin muốn chuyển ra thành số liệu vể hàm lượng Đ ioxin một cách chính xác ta phải lập đường chuẩn thể hiện tương quan giữa diện tích pic và hàm lượng Đ ioxin.
Để xây dựng đường chuẩn Đíoxm ta làm thực nghiệm như sau:
Cho vào ương ống nghiêm sạch chứa lm l n-hexan tinh khiết một lượng chính xác 1 f il dung dịch chuẩn Đ ioxin 1CT4 g/m l, sau đó dùng xilanh Haminton 10 Ị i l lấy một lượng xác định lf il, 2fJỈ, 3^1... tiêm vào máy sắc k í khí.
Kết quả cho ở bảng sau:
Lượng Đ ioxin (g) 1. 10-10 2. 1 0'10 3. 1010 5. lơ 10 7 .1010 10. 1010 Diên tích píc 56412 10073 12186 23152 28794 41838
Từ bảng kết quả này ta có thể lập đường chuẩn Đ ioxin :
Từ bảng kết quà này ta có thể tính được hàm lượng Đ ioxin khi biết diện ưch píc nhờ đetectơ của máy sắc k í khí phát hiện được của mẫu phân tích.
?. 105 2 M ĩ 7 «-C £/) 2 M ĩ 7 «-C £/) 5 0 . 1 7 5 H R 0 M A T 0 p A c C - R 6 A A M P L E HO 0 r p fl R ị ĨÌ fi £ 3 § 0 KHO T I M E 4 . 9 3 5 cr occ 5 . 3 6 2 3 0 . 1 ? 5 T O T A L AR‘£A HK ĨDNŨ 1 0 * r 7 Ũ 6 7 7 6 i I .1 H £ / i; i V 0^*1 i w •*> METHOD COHÙ 3 9 . 9 47 7 5 . 6 1 8 9 2.51 ỹ£ 1 . 9 1 4 2 Ũ 0 NAME
2.5. Khả năng rủa giải của Dioxin hấp phụ trên tro than bay:
Đ ối với những mẫu thí nghiệm để đánh giá độ ô nhiễm Đ ioxin trước tiên ta phải tách chất cẩn nghiên cứu ra để phân tích; thơng thường ta dùng phương pháp chiết. Sử dụng dung môi chiết đúng sẽ cho ta kết quả có độ chính xác và độ tin cậy phân tích cao . Thí nghiêm chiết Đioxm từ tro bay đã sử lỷ kiềm dược tiá } hành như sau:
Cho một lượng Đ ioxin xác định là 5.10^ g vào trong 1 g ừo bay ( đây là lượng Đ ioxin gần với mẫu m ôi trường ), nhôi tro bay vào cột chiết, sau đó đừng 10ml dung m ơi chiết, chiết nguội kết hợp với rung siêu âm trên máy siêu âm Brabsonic 521 ương vòng 30 phút, lọc ta thu được dung dịch chiết, thổi khí Nitơ cho bay hơi đán lm l, tiêm 2 Jil vào máy sắc k í khí ta thu được bảng kết quả sau:
Chất Dung mơi
Diện tích píc Đ ioxin chuẩn
Tro than bay Số đán % thu hổi
Tro bay đã kiềm hóa Số đán % thu hồi n-hexan (2 m l/o .lg ) 24085 10838 45% - 0% Toluen (2rn]/3.1g) 24085 12524 52% 3643 15% Axeton (2m l/0.1g) 24085 8670 36% 9634 40%
Axeton / toỉuen 1:1 (rung siêu âm)
24085 22501 93% 23288 97%