Kết quả đo sắc đồ HCB từ hình 3.7 - 3.10 cho thấy: tốc độ gia nhiệt thấp cho sắc đồ tốt nhất với các pic được rửa giải với thời gian lưu hợp lý, do pic được rửa giải từ từ và phân bố tốt hơn vào pha tĩnh, kết quả là tách sẽ tốt hơn. Tuy nhiên ở 4°C/phút (hình 3.7), thời gian phân tích dài (khoảng 60 phút) gây tốn thời gian phân tích cũng như các yếu tố khác. Tốc độ gia nhiệt cao làm các pic bị rửa giải nhanh do đó sẽ có hiện tượng trùng pic.
Như vậy tốc độ gia nhiệt 8°C/phút (hình 3.8) cho khả năng tách pic tốt và thời gian phân tích hợp lý (khoảng 30phút) .Thời gian lưu được xác định cho HCB là 11,384.
các thông số được liệt kê như trong bảng 3.1.
Bảng 3.1.Thơng số tối ưu khi phân tích HCB trên thiết bị GC-ECD 2010
Nhiệt độ cổng bơm 150°C Chế độ dịng khí Đẳng áp Áp suất đầu cột 100 kPa Thể tích hút mẫu 1 µl Chế độ bơm Chia dòng Tỉ lệ chia dòng 1:10 Chương trình bơm mẫu Đẳng áp Tốc độ dòng qua cột 1 ml/phút
Cột tách DB-608 (30 m ì 0,25 mm ì 0,25 àm) Chương trình nhiệt độ lị cột
150 oC Giữ 5 phút
150 oC tới 290 oC Tốc độ gia nhiệt 8 °C/phút; giữ 8 phút Tổng thời gian phân tích 30 phút
Nhiệt độ detector 300 °C
Khí mang Nitơ
3.1.1.4. Xây dựng đường chuẩn của HCB trên GC/ECD
Từ dung dịch chuẩn gốc HCB 250 µg/ml. Pha dung dịch làm việc HCB 10 µg/ml, tiến hành xây dựng đường chuẩn chất HCB tại các nồng độ 5, 20, 50, 100, 200, 500 và 1000 ppb.
Luận văn tiến hành xây dựng đường chuẩn nội để định lượng HCB có trong mẫu cần phân tích.
Luận văn sử dụng nội chuẩn là Pentaclonitrobenzen (PeCNB). PeCNB có cấu trúc hóa học tương tự HCB với một gốc - NO2 thêm vào vịng benzen.
Hình 3.11 biểu thị đường chuẩn nội của HCB. Đường chuẩn nội được thực hiện lặp lại 5 lần để đánh giá tính lặp lại của phương pháp đo. Ở khoảng nồng độ HCB
nghiên cứu, kết quả cho thấy đường chuẩn của HCB là 0,9981. Như vậy đường chuẩn nội sẽ được sử dụng trong q trình phân tích HCB trong mẫu thực tế (hình 3.11). Ngồi ra, detector ECD của GC phát hiện hợp chất hữu cơ dạng cơ clo (HCB) rất nhạy (hơn detector MS) nên đề tài lựa chọn GC-ECD để phân tích HCB trong mẫu tro thải.