Trong phép đo này, chúng tôi đã sử dụng các cuvette làm bằng thạch anh. Các cuvette này hồn tồn phù hợp với mục đích khảo sát hiện tượng cộng hưởng plasmon bề mặt thông qua phổ hấp thụ của mẫu trong vùng khả kiến.
Các mẫu được đo ở dạng dung dịch màu. Mẫu sẽ được cho vào một cuvette còn cuvette thứ hai đựng chất so sánh được sử dụng trong quá trình chế tạo mẫu. Sau khi cuvette được đặt vào giá mẫu sẽ được đưa vào buồng đo mẫu. Đậy nắp buồng đo mẫu để đảm bảo buồng đo mẫu là hồn tồn tối khơng có ánh sáng bên ngoài lọt vào.
Sau mỗi phép đo, cuvette được tráng bằng nước cất. Số liệu sẽ được lưu trữ dạng file số liệu.
2.5.1.3. Xử lý số liệu
Số liệu phổ hấp thụ được xử lý bằng phần mềm Origin 8.5.1.
2.5.2. Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Kính hiển vi điện tử truyền qua được phát triển từ năm 1930 là công cụ kỹ thuật không thể thiếu cho nghiên cứu vật liệu và y học. Dựa trên nguyên tắc hoạt động cơ bản của kính hiển vi quang học, kính hiển vi điện tử truyền qua có ưu điểm nổi bật nhờ bước sóng của chùm điện tử ngắn hơn rất nhiều so với ánh sáng nhìn thấy nên kính
hiển vi truyền qua có thể quan sát tới kích cỡ 0,2 nm. Kính hiển vi điện tử truyền qua được sử dụng để nghiên cứu cấu trúc bên trong của các cấu trúc nano và micro.
2.5.2.1. Nguyên tắc hoạt động của kính hiển vi truyền qua:
Kính hiển vi truyền qua hoạt động bằng cách làm cho các electron di chuyển xuyên qua mẫu vật và sử dụng các thấu kính từ tính phóng đại hình ảnh của cấu trúc, phần nào giống như ánh sáng chiếu xuyên qua vật liệu ở các kính hiển vi ánh sáng thông thường. Các điện tử từ catot bằng dây tungsten đốt nóng đi tới anot và được hội tụ bằng “thấu kính từ” lên mẫu đặt trong buồng chân khơng. Tác dụng của tia điện tử tới mẫu có thể tạo ra chùm điện tử thứ cấp, điện tử phản xạ, điện tử Auger, tia X thứ cấp, phát quang catot và tán xạ không đàn hồi với các đám mây điện tử trong mẫu cùng với tán xạ đàn hồi với hạt nhân nguyên tử. Các điện tử truyền qua mẫu được khuyếch đại và ghi lại dưới dạng ảnh huỳnh quang hoặc kỹ thuật số.
Do bước sóng của các electron ngắn hơn bước sóng của ánh sáng, nên các hình ảnh của TEM có độ phân giải cao hơn so với các hình ảnh của một kính hiển vi ánh sáng. TEM có thể cho thấy rõ những chi tiết nhỏ nhất của cấu trúc bên trong, trong một số trường hợp lên tới từng nguyên tử.
Nhiễu xạ điện tử có thể cung cấp những thơng tin rất cơ bản về cấu trúc tinh thể và đặc trưng vật liệu. Chùm điện tử nhiễu xạ từ vật liệu phụ thuộc vào bước sóng của chùm điện tử tới và khoảng cách mặt mạng trong tinh thể tuân theo định luật Bragg. Do bước sóng của chùm điện tử rất nhỏ nên ứng với các khoảng cách mạng trong tinh thể thì góc nhiễu xạ phải rất bé (θ ≈ 0,010).
Tuỳ thuộc vào bản chất của vật liệu, ảnh nhiễu xạ điện tử thường là những vùng sáng tối gọi là trường sáng - trường tối. Trường sáng là ảnh của vật liệu vô định hình cịn trường tối là ảnh của vật liệu có dạng tinh thể.
2.5.2.2. Quy trình tiến hành đo TEM
Các mẫu sau khi được chế tạo được cho vào lọ thuỷ tinh màu để tránh ánh sáng, đậy kín để tránh tiếp xúc khơng khí. Sau đó được gửi đi đo TEM tại Viện vệ sinh dịch
tễ Trung Ương. Khi mẫu được gửi đến dạng dung dịch, dung dịch hạt keo nano cần đo được nhỏ giọt lên mạng lưới đồng đã được bao phủ carbon và để chúng khơ hồn tồn ở nhiệt độ phòng. Các hạt nano kim loại sẽ bám vào bề mặt lưới và được đo bằng kính hiển vi điện tử truyền qua JEM101, JEOL (Nhật Bản). Sau khi tinh chỉnh máy để đạt được ảnh TEM của hạt nano Au rõ nét nhất, các ảnh TEM sẽ được chụp và gửi dữ liệu đến máy tính dưới dạng file ảnh.