CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.1. Mục tiêu, nội dung và phƣơng pháp nghiên cứu
2.1.1. Nguyên tắc của phương pháp trắc quang xác định hàm lượng asen bằng Safranin.
Safranin T (Tolusafranin; 3,6- diamino- 2,7- dimetyl-10 phenyl phenazin clohidrat (I); 3- 6- diamino- 2,7- dimetylphenazin (II)).
N+ N CH3 NH2 H3C H2N Cl- (I) M=350,8 N+ N CH3 NH2 H3C H2N Cl- (II) M=364,9 CH3
Safranin T là hỗn hợp của hai chất I và II
Safranin T là chất bột màu đỏ, rất độc, tan trong nƣớc cho dung dịch màu đỏ [2]. Dung dịch trong rƣợu etylic có màu đỏ, phát huỳnh quang màu đỏ vàng. Trong dung dịch rƣợu etylic hấp thụ cực đại với ánh sáng có λ = 539 và 503,2 nm
Phản ứng:
- Khi thêm HCl đặc vào dung dịch safranin trong nƣớc sẽ đƣợc dung dịch có màu tím xanh.
- Safranin tác dụng với NaOH sẽ tạo kết tủa màu đỏ nâu
- Trong dung dịch H2SO4 đặc cho dung dịch màu xanh lá cây, pha lỗng dung dịch bằng nƣớc thì dung dịch sẽ chuyển thành xanh sau đó có màu đỏ.
Safranin là chất chỉ thị oxi hóa khử (có Eo = 0,289 V), khi bị oxi hóa thì nó tạo sản phẩm không màu
Sự làm mất màu của safranin khi có mặt iodate trong mơi trƣờng axit xảy ra theo cơ chế nhƣ sau [21]:
+ As(III) phản ứng với KIO3 trong môi trƣờng axit để giải phóng ra I2 theo phản ứng:
2AsO2- + 2IO3- + 2H+ → 2AsO3- +I2 + 4H2O
+ I2 sinh ra sẽ oxi hóa làm mất màu thuốc thử safranin tạo ra sản phẩm không màu: N+ N CH3 NH2 H3C H2N I2,H+ N H N CH3 NH2 H3C H2N
Màu đỏ không màu
Vì vậy, bằng cách theo dõi sự giảm độ hấp thụ quang của Safranin theo nồng độ As(III) thì có thể định lƣợng đƣợc As(III) trong mẫu theo phƣơng pháp thời gian ấn định hoặc phƣơng pháp tg.
2.1.2. Nội dung nghiên cứu
Nội dung nghiên cứu của luận văn gồm:
- Tối ƣu hóa các điều kiện của phép xác định gồm nghiên cứu ảnh hƣởng của các yếu tố sau đến phản ứng chỉ thị:
+ Phổ hấp thụ của dung dịch chất màu và chọn cực đại hấp thụ để đo độ hấp thụ quang.
+ Ảnh hƣởng của thời gian phản ứng. Theo dõi biến thiên tốc độ phản ứng để chọn phƣơng pháp tg hay phƣơng pháp thời gian ấn định.
+ Ảnh hƣởng của nồng độ đầu các tác nhân phản ứng nhƣ KIO3, Safranine đến tốc độ phản ứng.
+ Ảnh hƣởng của môi trƣờng phản ứng .
- Nghiên cứu ảnh hƣởng của các ion lạ đến phép xác định.
- Đánh giá phƣơng pháp phân tích : gồm khảo sát giới hạn phát hiện, giới hạn định lƣợng, khoảng tuyến tính; đánh giá độ chụm và độ chính xác của phƣơng pháp phân tích, tính hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp phân tích.
- Xây dựng qui trình phân tích và ứng dụng phân tích mẫu thực tế.