Chƣơng 3: THẢO LUẬN VÀ KẾT QUẢ
3.11.3. Xác định cloramphenicol trong mẫu thực tế
3.11.3.1. Mẫu thuốc nhỏ mắt
Đặc điểm: Thuốc ở dạng dung dịch, hàm lƣợng ghi trên bao bì là 0,4%, đƣợc đựng trong lọ nhựa thể tích 10mL. Hịa tan thuốc vào nƣớc cất 2 lần, định mức 100mL.
Lấy 0,25 mL mẫu vào bình định mức 100mL, thêm 10 mL dung dịch đệm axetat pH 5,5, định mức bằng nƣớc cất 2 lần. Lấy 25 mL dung dịch trên đem ghi sóng cực phổ xung vi phân của cloramphenicol, thêm chuẩn mỗi lần 1ppm, ghi sóng cực phổ
Kết quả:
Bảng 3.21: Giá trị Ip của cloramphenicol trong mẫu thuốc nhỏ mắt và các giá trị thêm chuẩn
∆C (ppm) 0 1 2 3 4 I (nA) 22,3 36,7 54,5 75,6 103 -0.10 0.00 0.10 0.20 E (V) 1.00e-7 1.50e-7 2.00e-7 i (A ) y = 20.03x + 18.36 R2 = 0.9847 0 20 40 60 80 100 120 -2 0 2 4
Hình 3.15: Đường quét xung vi phân và đồ thì đường thêm chuẩn của mẫu thuốc nhỏ
mắt
Ngoại suy đồ thị Cx = 0,92ppm
Thí nghiệm đƣợc làm lặp lại 5 lần thu đƣợc các giá trị Cx
Bảng 3.22: Giá trị hàm lượng cloramphenicol trong mẫu thuốc nhỏ mắt
Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Lần 5 Trung bình Độ lệch chuẩn 0,92ppm 0,93ppm 0,91ppm 0,90ppm 0,91ppm 0,91ppm 0,01 Nồng độ cloramphenicol trong dung dịch đo là (0,91 ± 0,01) ppm
Nồng độ cloramphenicol trong dung dịch ban đầu là: (364 ± 4) ppm Hàm lƣợng cloramphenicol trong thuốc là (3640 ± 40) ppm
Cx
Cx + 1 Cx + 2
Cx + 3 Cx + 4
Hàm lƣợng này tƣơng đƣơng 0,364% cloramphenicol trong mẫu thuốc, so sánh với giá trị nhà sản xuất đƣa ra là 0,4% thì sai lệch là 9%.
3.11.3.2. Mẫu thuốc viên
Đặc điểm: Thuốc ở dạng viên nén màu trắng, hàm lƣợng ghi trên bao bì là 250mg/viên, đƣợc bảo quản trong vỉ chất liệu polyme. Hòa tan thuốc vào nƣớc cất 2 lần, định mức 1000mL.
Lấy 1,0 mL mẫu vào bình định mức 100mL, thêm 10 mL dung dịch đệm axetat pH 5,5, định mức bằng nƣớc cất 2 lần. Lấy 25 mL dung dịch trên đem ghi sóng cực phổ xung vi phân của cloramphenicol, thêm chuẩn mỗi lần 2ppm, ghi sóng cực phổ.
Kết quả:
Bảng 3.23: Giá trị Ip của cloramphenicol trong mẫu thuốc viên nén và các giá trị thêm chuẩn
∆C (ppm) 0 2 4 6 8 I (nA) 76,3 128 195 245 326 -0.20 -0.10 0.00 0.10 0.20 E (V) 0 1.00e-7 2.00e-7 3.00e-7 4.00e-7 i (A ) y = 30.85x + 70.6 R2 = 0.9938 0 50 100 150 200 250 300 350 -2 0 2 4 6 8 10
Hình 3.16: Đường quét xung vi phân và đồ thì đường thêm chuẩn của mẫu thuốc viên
nén Cx Cx + 2 Cx + 4 Cx + 6 Cx + 8
Ngoại suy đồ thị Cx = 2,29ppm
Thí nghiệm đƣợc làm lặp lại 5 lần thu đƣợc các giá trị Cx
Bảng 3.24: Giá trị hàm lượng cloramphenicol trong mẫu thuốc viên nén
Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Lần 5 Trung bình Độ lệch chuẩn 2,28ppm 2,32ppm 2,27ppm 2,31ppm 2,33ppm 2,30ppm 0,02 Nồng độ cloramphenicol trong dung dịch đo là (2,30 ± 0,02) ppm
Nồng độ cloramphenicol trong dung dịch ban đầu là: (230 ± 0,2) ppm
Hàm lƣợng cloramphenicol trong thuốc là (230 ± 0,2) mg/viên, so sánh với giá trị nhà sản xuất đƣa ra là 250mg thì sai lệch là 8%
3.11.3.3. Mẫu thuốc tiêm
Đặc điểm: Thuốc ở dạng bột nàu trắng, hàm lƣợng ghi trên bao bì là 1g, đƣợc đựng trong lọ thủy tinh nút cao su thể tích 10mL. Hòa tan thuốc vào nƣớc cất 2 lần, định mức 1000mL.
Lấy 0,5 mL mẫu vào bình định mức 100mL, thêm 10 mL dung dịch đệm axetat pH 5,5, định mức bằng nƣớc cất 2 lần. Lấy 25 mL dung dịch trên đem ghi sóng cực phổ xung vi phân của cloramphenicol, thêm chuẩn mỗi lần 2ppm, ghi sóng cực phổ
Kết quả:
Bảng 3.25: Giá trị Ip của cloramphenicol trong mẫu thuốc tiêm & các giá trị thêm chuẩn
∆C (ppm) 0 2 4 6 8
-0.10 0.00 0.10 0.20E (V) E (V) 1.00e-7 2.00e-7 3.00e-7 4.00e-7 i (A ) y = 22.4x + 110.6 R2 = 0.9977 0 50 100 150 200 250 300 350 -2 0 2 4 6 8 10
Hình 3.17: Đường quét xung vi phân và đồ thì đường thêm chuẩn của mẫu thuốc tiêm
Ngoại suy đồ thị Cx = 4,94ppm
Thí nghiệm đƣợc làm lặp lại 5 lần thu đƣợc các giá trị Cx
Bảng 3.26: Giá trị hàm lượng cloramphenicol trong mẫu thuốc tiêm
Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Lần 5 Trung bình Độ lệch chuẩn 4,94ppm 4,82ppm 4,99ppm 4,84ppm 4,89ppm 4,90ppm 0,06 Nồng độ cloramphenicol trong dung dịch đo là (4,90 ± 0,06) ppm
Nồng độ cloramphenicol trong dung dịch ban đầu là: (980 ± 12) ppm
Hàm lƣợng cloramphenicol trong thuốc là (980 ± 12) mg/viên, so sánh với giá trị nhà sản xuất đƣa ra là 1000mg (1g) thì sai lệch là 2%.