Xác định cloramphenicol trong mẫu thực tế

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiêu cứu xác định cloramphenicol trong dược phẩm bằng phương pháp von ampe sử dụng điện cực giọt thủy ngân treo (Trang 60 - 64)

Chƣơng 3: THẢO LUẬN VÀ KẾT QUẢ

3.11.3. Xác định cloramphenicol trong mẫu thực tế

3.11.3.1. Mẫu thuốc nhỏ mắt

Đặc điểm: Thuốc ở dạng dung dịch, hàm lƣợng ghi trên bao bì là 0,4%, đƣợc đựng trong lọ nhựa thể tích 10mL. Hịa tan thuốc vào nƣớc cất 2 lần, định mức 100mL.

Lấy 0,25 mL mẫu vào bình định mức 100mL, thêm 10 mL dung dịch đệm axetat pH 5,5, định mức bằng nƣớc cất 2 lần. Lấy 25 mL dung dịch trên đem ghi sóng cực phổ xung vi phân của cloramphenicol, thêm chuẩn mỗi lần 1ppm, ghi sóng cực phổ

Kết quả:

Bảng 3.21: Giá trị Ip của cloramphenicol trong mẫu thuốc nhỏ mắt và các giá trị thêm chuẩn

∆C (ppm) 0 1 2 3 4 I (nA) 22,3 36,7 54,5 75,6 103 -0.10 0.00 0.10 0.20 E (V) 1.00e-7 1.50e-7 2.00e-7 i (A ) y = 20.03x + 18.36 R2 = 0.9847 0 20 40 60 80 100 120 -2 0 2 4

Hình 3.15: Đường quét xung vi phân và đồ thì đường thêm chuẩn của mẫu thuốc nhỏ

mắt

Ngoại suy đồ thị Cx = 0,92ppm

Thí nghiệm đƣợc làm lặp lại 5 lần thu đƣợc các giá trị Cx

Bảng 3.22: Giá trị hàm lượng cloramphenicol trong mẫu thuốc nhỏ mắt

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Lần 5 Trung bình Độ lệch chuẩn 0,92ppm 0,93ppm 0,91ppm 0,90ppm 0,91ppm 0,91ppm 0,01 Nồng độ cloramphenicol trong dung dịch đo là (0,91 ± 0,01) ppm

Nồng độ cloramphenicol trong dung dịch ban đầu là: (364 ± 4) ppm Hàm lƣợng cloramphenicol trong thuốc là (3640 ± 40) ppm

Cx

Cx + 1 Cx + 2

Cx + 3 Cx + 4

Hàm lƣợng này tƣơng đƣơng 0,364% cloramphenicol trong mẫu thuốc, so sánh với giá trị nhà sản xuất đƣa ra là 0,4% thì sai lệch là 9%.

3.11.3.2. Mẫu thuốc viên

Đặc điểm: Thuốc ở dạng viên nén màu trắng, hàm lƣợng ghi trên bao bì là 250mg/viên, đƣợc bảo quản trong vỉ chất liệu polyme. Hòa tan thuốc vào nƣớc cất 2 lần, định mức 1000mL.

Lấy 1,0 mL mẫu vào bình định mức 100mL, thêm 10 mL dung dịch đệm axetat pH 5,5, định mức bằng nƣớc cất 2 lần. Lấy 25 mL dung dịch trên đem ghi sóng cực phổ xung vi phân của cloramphenicol, thêm chuẩn mỗi lần 2ppm, ghi sóng cực phổ.

Kết quả:

Bảng 3.23: Giá trị Ip của cloramphenicol trong mẫu thuốc viên nén và các giá trị thêm chuẩn

∆C (ppm) 0 2 4 6 8 I (nA) 76,3 128 195 245 326 -0.20 -0.10 0.00 0.10 0.20 E (V) 0 1.00e-7 2.00e-7 3.00e-7 4.00e-7 i (A ) y = 30.85x + 70.6 R2 = 0.9938 0 50 100 150 200 250 300 350 -2 0 2 4 6 8 10

Hình 3.16: Đường quét xung vi phân và đồ thì đường thêm chuẩn của mẫu thuốc viên

nén Cx Cx + 2 Cx + 4 Cx + 6 Cx + 8

Ngoại suy đồ thị Cx = 2,29ppm

Thí nghiệm đƣợc làm lặp lại 5 lần thu đƣợc các giá trị Cx

Bảng 3.24: Giá trị hàm lượng cloramphenicol trong mẫu thuốc viên nén

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Lần 5 Trung bình Độ lệch chuẩn 2,28ppm 2,32ppm 2,27ppm 2,31ppm 2,33ppm 2,30ppm 0,02 Nồng độ cloramphenicol trong dung dịch đo là (2,30 ± 0,02) ppm

Nồng độ cloramphenicol trong dung dịch ban đầu là: (230 ± 0,2) ppm

Hàm lƣợng cloramphenicol trong thuốc là (230 ± 0,2) mg/viên, so sánh với giá trị nhà sản xuất đƣa ra là 250mg thì sai lệch là 8%

3.11.3.3. Mẫu thuốc tiêm

Đặc điểm: Thuốc ở dạng bột nàu trắng, hàm lƣợng ghi trên bao bì là 1g, đƣợc đựng trong lọ thủy tinh nút cao su thể tích 10mL. Hòa tan thuốc vào nƣớc cất 2 lần, định mức 1000mL.

Lấy 0,5 mL mẫu vào bình định mức 100mL, thêm 10 mL dung dịch đệm axetat pH 5,5, định mức bằng nƣớc cất 2 lần. Lấy 25 mL dung dịch trên đem ghi sóng cực phổ xung vi phân của cloramphenicol, thêm chuẩn mỗi lần 2ppm, ghi sóng cực phổ

Kết quả:

Bảng 3.25: Giá trị Ip của cloramphenicol trong mẫu thuốc tiêm & các giá trị thêm chuẩn

∆C (ppm) 0 2 4 6 8

-0.10 0.00 0.10 0.20E (V) E (V) 1.00e-7 2.00e-7 3.00e-7 4.00e-7 i (A ) y = 22.4x + 110.6 R2 = 0.9977 0 50 100 150 200 250 300 350 -2 0 2 4 6 8 10

Hình 3.17: Đường quét xung vi phân và đồ thì đường thêm chuẩn của mẫu thuốc tiêm

Ngoại suy đồ thị Cx = 4,94ppm

Thí nghiệm đƣợc làm lặp lại 5 lần thu đƣợc các giá trị Cx

Bảng 3.26: Giá trị hàm lượng cloramphenicol trong mẫu thuốc tiêm

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Lần 5 Trung bình Độ lệch chuẩn 4,94ppm 4,82ppm 4,99ppm 4,84ppm 4,89ppm 4,90ppm 0,06 Nồng độ cloramphenicol trong dung dịch đo là (4,90 ± 0,06) ppm

Nồng độ cloramphenicol trong dung dịch ban đầu là: (980 ± 12) ppm

Hàm lƣợng cloramphenicol trong thuốc là (980 ± 12) mg/viên, so sánh với giá trị nhà sản xuất đƣa ra là 1000mg (1g) thì sai lệch là 2%.

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiêu cứu xác định cloramphenicol trong dược phẩm bằng phương pháp von ampe sử dụng điện cực giọt thủy ngân treo (Trang 60 - 64)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(71 trang)