CHƢƠNG 2 ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
3.2.2. Phân tích mẫu tóc
3.2.2.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu
Mẫu tóc đƣợc cắt sát da đầu ở vùng chỏm hoặc vùng sau gáy bằng kéo inox khơng gỉ. Mẫu tóc cắt xong cho vào túi nilon có khóa kéo, dán nhãn.
3.2.2.2. Xử lí mẫu
Mẫu tóc đƣợc đƣa từ các túi nilon sang các lọ nhựa rồi rửa sạch bằng dầu gội đầu trung tính (Johson’s baby shampoo), xả nhiều lần bằng nƣớc thƣờng tới khi hết bọt, rửa lại 3 lần bằng nƣớc deion. Đem sấy ở nhiệt độ 700C đến khơ. Dùng kéo ceramic cắt nhỏ tóc đến < 1cm, trộn đều rồi bảo quản trong túi PE sạch có khóa zip.
Sau khi xử lí trong lị vi sóng, mẫu đƣợc phân tích trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS sử dụng đƣờng chuẩn nhƣ ở phần 3.2.1.2.
Qui trình phân tích mangan trong mẫu tóc đƣợc trình bày trong hình dƣới đây Rửa sạch bằng dầu gội đầu trung tính Rửa nƣớc deion 3 lần, sấy đến khơ ở 700C
3ml HNO3, 5 phút 1 mL H2O2, 15 phút Năng lƣợng thấp (300W) :10 phút 0 : 2 phút Năng lƣợng cao (600W) : 15 phút 0 : 1 phút Năng lƣợng trung bình (450W) : 10 phút 2mL dung dịch mẫu Định mức tới 10 mL Phân tích AAS Bƣớc sóng 279,50nm Để nguội Định mức đến 10 mL Mẫu tóc Cắt nhỏ tóc bằng kéo ceramic 0,3g tóc Cho vào ống teflon
Hình 3.3. Một số hình ảnh xử lí mẫu tóc
Trong mỗi mẻ xử lý, 1 mẫu ngẫu nhiên đƣợc làm lặp lại để kiểm tra tay nghề của ngƣời phân tích, một mẫu trắng đƣợc thực hiện kèm theo để kiểm tra sự nhiễm bẩn của hóa chất và dụng cụ ở phịng thí nghiệm. Với mẫu trắng, 1mL nƣớc deion đƣợc dùng làm nền mẫu. Sau mỗi mẻ xử lí, các ống teflon đƣợc làm sạch bằng cách cho 1mL nƣớc deion vào ống teflon, thêm hỗn hợp oxi hóa rồi đun theo chƣơng trình năng lƣợng nhƣ bảng 2.2. Sau đó các ống teflon đƣợc rửa sạch, tráng nƣớc cất 3 lần và để khô tự nhiên.