CHƢƠNG 2 VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.2.Phương pháp và kỹ thuật phân tích
2.2. Phƣơng pháp nghiên cứu và kỹ thuật sử dụng
2.2.2.Phương pháp và kỹ thuật phân tích
- Phương pháp quang phổ hồng ngoại (IR): Sử dụng kỹ thuật ép viên KBr hoặc tạo màng trên cuvet KBr, dải đo 4000-400cm-1, số quét 16.
- Phương pháp sắc ký lỏng khối phổ (LC/MS): Sử dụng hệ dung môi MeOH:H2O chạy gradien MeOH từ 15% đến 100% trong thời gian 35 phút. Tốc độ dịng 0,6 ml/phút, cột RP-C18 kích thước 3,0 x 150 mm, cỡ hạt 5m. Thông số MS: Nguồn ion hóa ESI, nhiệt độ nguồn 350 oC, điện thế nguồn 3,5 kV, chế độ chạy Full Scan, mod positive.
- Phương pháp ICP/MS ( là phương pháp phân tích hàm lượng các nguyên tố
với độ chính xác cao. Cho phép cùng lúc có thể phân tích được hầu hết các nguyên tố trong bảng hệ thống tuần hoàn ) Dùng để định lượng Cs và Sr, theo các phương
trình đường chuẩn được thể hiện trong Hình 2.1
Hình 2.1. Đường chuẩn định lượng Cs và Sr bằng ICP-MS
y = 1,009x - 0,218 R² = 0,999 0 5 10 15 20 25 30 35 0 10 20 30 40 C PS Nồng độ Cs (mg/L) Đƣờng chuẩn phân tích Cs y = 1,001x + 0,326 R² = 1 0 20 40 60 80 100 120 0 20 40 60 80 100120 C PS Nồng độ Sr (mg/L) Đƣờng chuẩn phân tích Sr
- Phương pháp phân tích nhiệt, dịng khí oxy, nhiệt độ cực đại 700oC, tốc độ nâng nhiệt 10oC.
- Phương pháp UV-VIS: dùng để định lượng Ni2+ (tại bước sóng 394 nm) và Co2+ (bước sóng 512 nm), theo các phương trình đường chuẩn hình 2.2 và 2.3
Hình 2.2. Phổ UV-VIS và đường chuẩn định lượng Ni2+ trong dung dịch
Hình 2.3. Phổ UV-VIS và đường chuẩn định lượng Co2+ trong dung dịch
- Phương pháp xác định khả năng tạo phức giữa ion kim loại và axit citric trong nước được tiến hành bằng phương pháp chuẩn độ hóa học lượng dư ion kim loại trong nước thông qua giá trị pH của dung dịch;
- Phương pháp xác định hằng số bền của các phức ion kim loại với axit citric được tiến hành với ion kim loại là Ni2+, Co2+, Cs+, Sr2+ trong dung dịch thông qua việc chuẩn độ lượng ion kim loại còn dư.
- Phương pháp xác định sự tạo phức giữa ion kim loại và axit citric trong màng gel thông qua phương pháp tương tự như tẩy xạ, dùng nước rửa bề mặt mẫu nghiên cứu và phân tích bằng quang phổ tử ngoại theo đường chuẩn nêu trên.