CHƯƠNG 2 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Phương pháp nghiên cứu
2.3.4. Các phương pháp phân tích
2.3.4.1. Phương pháp sắc kí khí detector cộng kết điện tử (GC/ECD)
Phương pháp sắc kí khí
Trong thiết bị sắc kí khí (GC), mẫu được tách do sự phân bố chất giữa pha tĩnh (chất hấp phụ) và pha động (chất bị hấp phụ trong pha khí) nhờ cơ chế hấp phụ và phân bố giữa hai pha. Sơ đồ của một thiết bị GC được mơ tả trên hình 9.
Hình 9: Sơ đồ thiết bị sắc kí khí
Phương pháp sắc kí khí detector cộng kết điện tử (GC/ECD)
Detector cộng kết điện tử (ECD) hoạt động dựa trên đặc tính các chất có khả năng cộng kết điện tử trong pha khí. ECD sử dụng tia β phát ra từ nguồn 63Ni để ion hóa các khí mang. Khi các chất hữu cơ chứa halogen, photpho và nhóm nito đi qua detector, detector sẽ biến đổi số đo của dòng điện giữa các điện cực tạo ra tín hiệu đặc trưng cho chất, khả năng cộng kết điện tử lớn hay nhỏ phụ thuộc vào hợp chất có trong detector.
Để xác định DDT và các chất chuyển hóa của DDT trong mơi trường đất thường sử dụng detector cộng kết điện tử. Hệ thống phân tích GC/ECD cho phép định tính và định lượng các chất này ở mức độ cỡ ppb. Phép đo nồng độ DDT trong
luận văn được thực hiện trên hệ GC/ECD 450-GC, Bruker, tại Phịng Phân tích và kiểm tra chất lượng sản phẩm, Trung tâm Khoa học Cơng nghệ và mơi trường.
Hình 10: Thiết bị GC/ECD (450 - GC, Bruker)
2.3.4.2. Phương pháp quang phổ phát xạ Plasma cảm ứng (ICP – OES)
Phương pháp phân tích quang phổ phát xạ nguyên tử dựa trên nguyên tắc đo cường độ phát xạ của nguyên tố có trong mẫu nghiên cứu khi bị kích thích bằng nguồn năng lượng cao. Khối plasma sẽ kích thích các nguyên tử và ion đi qua. Khi một nguyên tử hoặc ion bị kích thích, các electron của ngun tử hoặc ion đó nhảy từ mức năng lượng thấp hơn lên cao hơn. Sau đó các electron này trở về trạng thái ban đầu của chúng, tại thời điểm này năng lượng được phát ra dưới dạng các photon. Các photon phát ra sở hữu các bước sóng đặc trưng cho các phần tử tương ứng của chúng. Một ngun tố có thể có nhiều mức kích thích điện tử, do đó có thể có nhiều bước sóng đặc trưng.
Cường độ vạch phổ phụ thuộc vào hàm lượng của các nguyên tố chứa trong mẫu và được ghi lại bằng detector. Hệ thống ICP – OES tận dụng phổ phát xạ riêng của từng nguyên tố để xác định và định lượng chúng. Phép đo nồng độ Fe được thực hiện trên hệ ICP – OES Prodigy XP, Teledyne Leeman Labs, tại Phịng Phân tích và kiểm tra chất lượng sản phẩm, Trung tâm Khoa học Cơng nghệ và mơi trường.
Hình 11: Thiết bị ICP - OES