CHƢƠNG 2 THỰC NGHIỆM
2.4. Chuẩn bị quá trình hấp phụ
Cân 5,00 g -Al2O3 vào ống falcon 50mL, thêm 25mL NaOH 0,2 M và lắc trong 1 giờ. Sau khi ly tâm gạn bỏ dung dịch, vật liệu -Al2O3 thu đƣợc đƣợc rửa nhiều lần bằng nƣớc đề ion để đạt đến pH = 7-8. Sau đó, loại bỏ nƣớc và làm khơ ở 100°C trong 8 giờ, vật liệu đƣợc làm nguội ở nhiệt độ phòng và đƣợc giữ trong bình chứa bằng polyetylen.
2.4.2. Quy trình hấp phụ -Al2O3
Cân 1,0 g -Al2O3 đã hoạt hóa vào ống falcon 50mL, thêm 20mL nƣớc deion. Sau đó, thêm NaCl và thêm vào lƣợng dung dịch chuẩn hỗn hợp 4 ankyl sunfat để thu đƣợc nồng độ mong muốn, sau đó pha lỗng dung dịch thành 25mL bằng nƣớc deion. Độ pH đƣợc điều chỉnh bằng HCl 0,1 M và NaOH 0,1 M bằng micropipet. Hỗn hợp đƣợc lắc kỹ trong 3 giờ, sau đó ly tâm, gạn bỏ phần dung dịch. Dung dịch giải hấp pha từ đệm Tris/His 50/20mM trong dung môi MeOH:H2O=7:3. Giải hấp 3 lần, mỗi lần 5ml. Dung dịch giải hấp đƣợc lọc qua màng lọc 0,45µm, rồi đo trên CE [30].
Hiệu suất quá trình hấp phụ trên -Al2O3 đƣợc xác định bởi sự chênh lệch nồng độ CHĐBM ankyl sunfat trƣớc và sau khi hấp phụ sử dụng công thức (1):
(1)
Trong đó H: là hiệu suất hấp phụ (%)
Ci là nồng độ chất hoạt động bề mặt ban đầu (mmol / L) Ce là nồng độ chất hoạt động bề mặt cân bằng (mmol / L)
Hiệu suất quá trình giải hấp đƣợc xác định bởi sự chênh lệch nồng độ CHĐBM ankyl sunfat trƣớc giải hấp và sau giải hấp bằng cách sử dụng công thức (2):
(2)
Trong đó D là hiệu suất giải hấp (%)
Cd là nồng độ chất hoạt động bề mặt đƣợc giải hấp (mmol / L) Ci là nồng độ chất hoạt động bề mặt ban đầu (mmol / L) Ce là nồng độ chất hoạt động bề mặt cân bằng (mmol / L)
2.4.3. Quy trình khảo sát hấp phụ động
Cân 1,0 g -Al2O3 nhồi vào cột hấp phụ (chiều dài 55mm, đƣờng kính 5mm), dùng nƣớc đề ion chạy rửa cột trong 10 phút. Chuẩn bị mẫu gồm hỗn hợp dung dịch chuẩn chứa 4 CHĐBM ankyl sunfat nồng độ 10-6M vào bình định mức 100ml, thêm NaCl 1M với thể tích khác nhau theo điều kiện khảo sát, rồi định mức bằng nƣớc đề ion, chỉnh pH theo điều kiện khảo sát. Mẫu đƣợc cho chạy qua cột với tốc độ khác nhau. Rửa giải chất phân tích bằng dung dịch pha từ đệm Tris/His 50:20mM, sau đó lọc qua màng lọc 0,45µm, rồi đo trên CE.
Các điều kiện khảo sát tối ƣu hấp phụ động bao gồm: - pH: 2; 3; 4; 5.
- Nồng độ muối NaCl: 0,1mM, 1mM, 10mM. - Tốc độ nạp: 5ml/phút, 10ml/phút, 20ml/phút. - Tốc độ rửa giải: 1ml/phút, 2ml/phút, 5ml/phút. - Loại dung môi rửa giải: Metanol, Etanol, Acetonitril. - Tỉ lệ dung môi rửa giải/ H2O : 8/2; 7/3; 6/4.
Khi tiến hành khảo sát một điều kiện, các điều kiện còn lại đƣợc giữ cố định.