2.3. Phương pháp nghiên cứu
2.3.3.3. Phân tích các đặc tính của vật liệu
Đề tài tiến hành phân tích các đặc tính của vật liệu bằng:
- Phương pháp chụp nhiễu xạ tia X;
- Xác định kích thước hạt bằng kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) - Phương pháp phân tích bề mặt mẫu bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM) Tiến hành sử dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) xác định hàm lượng kim loại cadimi và niken trong mẫu nước xử lý.
Phương pháp chụp nhiễu xạ tia X
Nhiễu xạ tia X được dùng để phân tích cấu trúc vật liệu rắn, mức độ tinh thể
hóa của vật liệu. Vật liệu có thể có cấu trúc tinh thể, vơ định hình, thủy tinh hoặc vật liệu polymer. Trong một số các polymer đặc biệt là các polymer sợi đơn, chuỗi
có thể sắp xếp thành các miền có trật tự. Các miền có trật tự này được gọi là các
tinh thể nhỏ hay vi tinh thể. Nguyên lý hoạt động dựa trên hiện tượng nhiễu xạ tia X của mạng tinh thể khi thoả mãn điều kiện phản xạ Bragg:
nλ = 2dsinθ
Trong đó: - d là khoảng cách giữa các mặt nguyên tử phản xạ, - θ là góc phản xạ,
- λ là bước sóng tia X và - n là số bậc phản xạ.
Tập hợp các cực đại nhiễu xạ Bragg dưới các góc 2θ khác nhau có thể ghi
nhận bằng phim hay detector. Trên cơ sở đó phân tích các đặc trưng về cấu trúc tinh thể, độ đơn pha và nhiều thông số liên quan khác. Ảnh chụp nhiễu xạ tia X cho biết thành phần của mẫu sắt nano và nano lưỡng kim. Đối với mẫu sắt nano thì ta sẽ thu
được chỉ riêng đỉnh tinh thể sắt còn với nano lưỡng kim Fe-Cu thì sẽ thu được cả đỉnh tinh thể sắt và đồng.
Phương pháp xác định kích thước hạt bằng kính hiển vi điện tử truyền qua
(TEM)
Kính hiển vi điện tử truyền qua dựa trên nguyên tắc hoạt động cơ bản của kính hiển vi quang học, với bước sóng của chùm điện tử ngắn hơn rất nhiều so với ánh sang nhìn thấy nên có thể quan sát tới những kích thước cỡ 0,2nm.
Các điện tử từ catot bằng dây tungsten đốt nóng đi tới anot và được hội tụ bằng “Thấu kính từ” lên mẫu đặt trong chân không. Tác dụng của tia điện tử tới mẫu có thể tạo ra chùm điện tử thứ cấp, điện tử phản xạ, điện tử Auger, tia X thứ cấp phát
quang catot và tán xạ không đàn hồi với đám mây điện tử truyền qua mẫu được
khuếch đại và ghi lại dưới dạng ảnh huỳnh quang hoặc ảnh kỹ thuật số.
Nhiễu xạ điện tử có thể cung cấp những thơng tin rất cơ bản về cấu trúc tinh thể và đặc trưng vật liệu. Chùm điện tử nhiễu xạ từ vật liệu phụ thuộc vào bước song của chùm điện tử tới và khoảng cách mặt mạng trong tinh thể, tuân theo định luật phản xạ Bragg như đối với nhiễu xạ tia X: nλ = 2dsinθ, khác với nhiễu xạ tia X do bước sóng của chùm điện tử thường rất nhỏ nên ứng với các khoảng cách mặt mạng tinh thể thì góc nhiễu xạ rất bé, cỡ dưới 0,010. Tuỳ thuộc vào bản chất của vật liệu mà ảnh nhiễu xạ điện tử thường là những vùng sáng tối gọi là trường sáng trường tối. Vùng sáng là
ảnh của vật liệu vơ định hình cịn vùng tối là ảnh của vật liệu có dạng tinh thể.
Ảnh TEM của mẫu vật liệu được chụp trên kính hiển vi điện tử truyền qua
JEOL TEM 5410 LV có điện thế từ 40 đến 100kV, độ phân giải đối với điểm ảnh là 0,2nm và đối với ảnh mạng tinh thể là 0,15nm, độ phóng đại từ 20 đến 500.000 lần. Mẫu được chụp tại phịng kính hiển vi điện tử, Viện Dịch tễ Trung ương.
Phương pháp phân tích bề mặt mẫu bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Trong phép đo này người ta sử dụng một chùm điện tử hẹp đã được gia tốc
bởi một hiệu điện thế cao cỡ vài chục kV để quét trên bề mặt mẫu. Kết quả của quá trình này là làm phát xạ các bức xạ thứ cấp như: Điện tử thứ cấp, điện tử tán xạ
ngược, điện tử Auger,… Thu thập và phục hồi hình ảnh của các bức xạ ngược này
ta sẽ có được hình ảnh bề mặt của mẫu cần nghiên cứu. Các mẫu trong luận văn đã
Microscope – SEM) JMS 5410 của hang JEOL (Nhật Bản) tại phịng thí nghiệm của Viện Khoa học vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
Hàm lượng kim loại cadimi và niken trong các mẫu nước sau xử lý được xác
định bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS). Phương pháp phổ hấp thụ
nguyên tử (AAS) thường được sử dụng để xác định thành phần của các nguyên tố
vô cơ trong mẫu cần phân tích. AAS hoạt động dựa trên sự hấp thụ của ánh sáng để xác định nồng độ các nguyên tử ở pha khí. Các nguyên tử hấp thụ ánh sáng tử
ngoại hoặc ánh sáng khả kiến và chuyển tiếp lên những bậc năng lượng cao hơn. Nồng độ các chất được xác định thông qua năng lượng chúng hấp thụ. Vì các ion
hoặc nguyên tử cần phân tích thường ở dạng lỏng hoặc rắn, do đó chúng cần phải được làm bay hơi trong ngọn lửa hoặc buồng đốt graphit.