Nồng độ (µg/mL) 0,005 0,01 0,05 0,1 0,2
Số đếm iện tích pic 5471 12342 60651 122856 259066
Hình 7. Đƣờng ngoại chuẩn metyl thủy ngân xác định trên GC/ECD
Từ kết quả nhận đƣợc trong bảng 8 cho thấy, detectơ có khoảng tuyến tính làm việc đối với metyl thủy ngân trong khoảng nồng độ từ 0,005 µg/mL đến 0,2 µg/mL, ứng với hệ số tƣơng quan R2
=0,9993. Với khoảng tuyến tính này, phƣơng pháp GC/ECD đáp ứng yêu cầu phân tích xác định lƣợng vết metyl thủy ngân trong các mẫu ngao.
Từ hình 7 rút ra phƣơng trình định lƣợng metyl thủy ngân có dạng sau: y =
129,61x – 0,2542 với hệ số tƣơng quan R2 = 0,9993. Sắc đồ phân tích lƣợng vết metyl
thủy ngân ở nồng độ 0,05 µg/mL ở hình 8 cho thấy, pic có độ cao lớn và sắc nét đáp ứng yêu cầu phân tích định tính và định lƣợng đã đặt ra.
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 m in -2.5 0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 uV(x1,000) /3 .5 3 8
Hình 8. Sắc đồ phân tích metyl thủy ngân chuẩn nồng độ 0,05 µg/L 3.4. Kết quả xác định điều kiện chiết tách, làm sạch và làm giàu chất phân 3.4. Kết quả xác định điều kiện chiết tách, làm sạch và làm giàu chất phân
tích
3.4.1. Kết quả lựa chọn dung môi tách chiết
Khi sử dụng dung môi benzen và toluen để chiết tách metyl thủy ngân từ các mẫu ngao nhận đƣợc độ thu hồi từ 81,50 – 92,50% đối với benzen và 80 – 93% đối với toluen. Với độ thu hồi cao và nằm trong khoảng cho phép từ 80 – 120% trong phân tích metyl thủy ngân ở ngƣỡng ppm đến ppb, chứng tỏ có thể sử dụng cả hai loại dung môi benzen và toluen để chiết metyl thủy ngân trong các mẫu ngao.
Tuy nhiên xét về độc tính thì dung mơi benzen thuộc nhóm Ι chất gây ung thƣ (những chất mà chỉ cần khối lƣợng nhỏ cũng có thể gây ung thƣ), và benzen cũng thuộc nhóm II chất gây đột biến gen. Thêm vào đó, về khả năng chiết, khi sử dụng dung môi benzen, thời gian để đạt trạng thái cân bằng giữa hai pha sau quá trình chiết lâu hơn và dung môi dễ bị huyền phù hơn so với toluen. Vì vậy, dung môi benzen không đƣợc lựa chọn là dung mơi chiết metyl thủy ngân. Do đó trong các nghiên cứu tiếp theo dung môi toluen đƣợc lựa chọn để chiết metyl thủy ngân trong các mẫu ngao.
3.4.2. Kết quả khảo sát thể tích dung mơi chiết
Sau khi lựa chọn đƣợc toluen là dung môi chiết metyl thủy ngân từ các mẫu nghiên cứu, tiến hành khảo sát lựa chọn thể tích dung mơi toluen ở các mức: 50 mL, 70 mL, 90 mL trên nền mẫu ngao có thêm chất chuẩn metyl thủy ngân ở mức 0,10
mg/kg mẫu. Kết quả khảo sát đƣợc chỉ ra trong bảng 9.