CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.2. Tối ưu hóa các điều kiện xác định AO trên điện cực HMDE và GCE
3.2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian hấp phụ trên điện cực GCE
Chúng tôi tiến hành khảo sát ảnh hưởng thời gian hấp phụ đến cường độ dòng ở các điều kiện: đệm B - R có pH =10, thế bắt đầu quét 0 V; thời gian hấp phụ thay đổi từ 0 s đến 150 s thu được kết quả bảng 3.9; hình 3.22; hình 3.23;.
a
Bảng 3.9: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian hấp phụ đến cường độ dòng trên GCE
Thời gian hấp phụ (s) 0 10 20 30 60 90 120 150
Chiều cao píc I (nA) 18,6 111 135 191 323 456 472 520
Hình 3.22: Đường von - ampe hịa tan khi thay đổi giá trị thời gian hấp phụ trên GCE
Hình 3.23: Sự phụ thuộc của cường độ dòng vào thời gian hấp phụ trên GCE Từ kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian hấp phụ nhận thấy khi tăng thời gian hấp phụ từ 0 s đến 90 s thì cường độ dịng píc tăng tuyến tính theo thời
500m 600m 700m 800m 900m U (V) 1.80u 2.00u 2.20u 2.40u 2.60u 2.80u I ( A ) 150 s 120 s 90 s 60 s 10 – 30 s 0 s
gian hấp phụ. Nếu tiếp tục tăng thời gian hấp phụ lên hơn 90 s thì cường độ dịng khơng thay đổi nhiều. Do vậy, chúng tôi chọn thời gian hấp phụ 90 s là điều kiện tối ưu cho các khảo sát tiếp theo.
3.2.4. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ quét
Khi càng tăng tốc độ qt thế thì cường độ dịng píc của chất phân tích càng tăng. Tuy nhiên, khi tốc độ quét quá lớn, sẽ gây ra hiện tượng chẻ píc, điều này gây ảnh hưởng đến việc định lượng cũng như xác định hàm lượng của chất trong mẫu. Do đó, chúng tơi tiến hành khảo sát ảnh hưởng hưởng của tốc độ quét thế.
3.2.4.1. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ quét trên điện cực HMDE
Điều kiện đo: pH = 9,0; thế hấp phụ - 0,5 V; thời gian hấp phụ 60 s; tốc độ quét thay đổi từ 10 mV/s đến 500 mV/s. Tín hiệu thu được bảng 3.10 và hình 3.24; hình 3.25:
Bảng 3.10: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tốc độ quét đến cường độ dòng trên HMDE
Tốc độ quét
(mV/s) 10 50 100 150 200 250 300 400 500
Hình 3.24: Đường von - ampe hịa tan phụ thuộc của cường độ dòng vào giá trị tốc độ quét trên HMDE
Hình 3.25: Sự phụ thuộc của cường độ dòng vào giá trị tốc độ quét trên HMDE Dựa vào kết quả trên cho ta thấy, khi tốc độ qt tăng thì chiều cao píc tăng đều. Tuy nhiên, khi tốc độ qt lớn thì chân píc dỗng ra, nhọn khơng trơn. Mặt khác khi tốc độ qt tăng thì thế đỉnh píc dịch chuyển về phía âm hơn, chứng tỏ quá trình khử xảy ra khó hơn. Vì vậy, chúng tơi chọn tốc độ quét là 250 mV/s, một tốc độ quét cho cường độ dịng đủ lớn, píc cân đối và đẹp.
3.2.4.2. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ quét trên điện cực GCE
Điều kiện đo: đệm B - R có pH = 10, thế bắt đầu quét 0 V; thời gian hấp phụ 90 s; tốc độ quét thay đổi từ 10 mV/s đến 35 mV/s thu được kết quả:
Bảng 3.11: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tốc độ quét đến cường độ dòng trên GCE Tốc độ quét (mV/s) 10 15 20 25 30 35 I (nA) 156 219 278 339 354 361 500m 600m 700m 800m 900m U (V) 1.40u 1.60u 1.80u 2.00u 2.20u 2.40u I ( A )
Hình 3.26: Đường von - ampe hịa tan của AO phụ thuộc vào tốc độ quét trên GCE (1 - 3) tốc độ quét 10 đến 30 mV/s; (4) - tốc độ quét 25 mV/s; (5) - tốc độ quết 30
mV/s; (6) - tốc độ quét 35 mV/s 4
1 - 3 5
Hình 3.27: Sự phụ thuộc của cường độ dịng vào giá trị tốc độ quét trên GCE
Qua kết quả khảo sát ảnh hưởng của tốc độ quét thấy rằng khi tốc độ qt
tăng thì tín hiệu cường độ dịng tăng. Cụ thể, tăng tuyến tính trong khoảng nồng độ từ 10 mV.s-1 đến 25 mV.s-1, tăng chậm khi tốc độ quét lớn hơn 25 mV.s-1. Điều này có thể giải thích khi tốc độ qt cao thì khả năng hịa tan chất phân tích hấp phụ trên bề mặt điện cực khơng hồn tồn, chỉ được một lượng nhất định nên tín hiệu cường độ dịng khơng tăng. Do vậy, chúng tôi chọn tốc độ quét là 25 mV.s-1.
Như vậy, sau khi khảo sát các điều kiện pH, thế hấp phụ, thời gian hấp phụ, tốc độ quét chúng tôi đã lựa chọn các điều kiện tối ưu để xác định Auramine O trên điện cực HMDE và GCE
Bảng 3.12: Các điều kiện tối ưu xác định AO trên GCE
Điều kiện đo HMDE GCE
pH 9 10 Thế hấp phụ - 0,5 V 0 V Thời gian hấp phụ 30 s ở n.10-6 M, 60 s ở n.10-7 M 90s Tốc độ quét 250 mV/s 25 mV/s