Chƣơng 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Khảo xát và lựa chọn các điều kiện tối ưu trên thiết bị ICP-MS
3.1.6. Khảo sát thời gian rửa sạch mẫu
Khi phân tích xong một mẫu thì để phân tích mẫu tiếp máy phải được đặt thời gian rửa sạch mẫu. Thời gian này cũng ảnh hưởng tới giá thành giống thời gian phân tích mẫu nên cũng cần tối ưu để giảm thiểu chi phí phân tích và đảm bảo mẫu phân tích trước khơng gây bẩn cho mẫu phân tích tiếp theo. Thời gian rửa sạch mẫu được khảo sát đối với mẫu hàm lượng cao để áp dụng cho tất cả các mẫu. Hàm lượng mẫu khảo sát rửa sạch với U là 100ppm. Kết quả khảo sát thay đổi 5 giây/lần thu được như trong bảng 3.4 và hình 3.7.
Bảng 3.4. Kết quả khảo sát thời gian rửa sạch mẫu
Thời gian (giây) Tín hiệu U 238 100ppm (cps)
5 3504262554 10 3503984002 15 3504215947 20 26854620 25 85260 30 12540 35 1054
Hình 3.5. Kết quả khảo sát thời gian
phân tích với nồng độ nhỏ 10ppb
Hình 3.6. Kết quả khảo sát thời gian
0 1000000000 2000000000 3000000000 4000000000 0 10 20 30 40 50 60 giây c p s
Hình 3.7. Kết quả khảo sát thời gian rửa sạch mẫu với nồng độ cao 100 ppm
Như vậy, thời gian rửa sạch mẫu cho mẫu có hàm lượng cao như 238U có nồng độ 100ppm là 40- 45 giây. Để đảm bảo kết quả phân tích thì thời gian rửa sạch mẫu được lựa chọn là 45 giây. Trường hợp mẫu phân tích trước có hàm lượng cao hơn 100ppm thì cần xem xét kết quả của mẫu tiếp theo.
Kết luận: Kết quả khảo sát các điều kiện phân tích tối ưu trên thiết bị ICP-MS đươ ̣c trình bày trong bảng 3.5.
Bảng 3.5. Các điều kiện phân tích tối ưu trên thiết bị ICP-MS
Yếu tố Giá trị lựa cho ̣n Yếu tố Giá trị lựa chọn
Tốc độ khí cho bộ
sol hố mẫu 0,5 L/phút
Tốc độ khí
mang Ar 15-20 L/phút Cơng suất máy phát
cao tần 1000 W
Tốc độ bơm
mẫu 2- 3 mL/phút
Thời gian phân tích mẫu 5-7 giây (nồng độ thấp) 40 giây (nồng độ cao) Thế điều khiển thấu kính điện tử - ion 7,2 V
Thời gian rửa sạch
mẫu 45 giây
Sử dụng bộ hóa hơi mẫu bằng sóng siêu âm USN