1. Giới thiệu chung
1.1 Ý nghĩa
Canxi trong đất thường ở dạng cacbonat, sunfat, cơlorua trong đá vôi, đá, dolomit, phophorit hoặc các khóang vật khác. Trong vỏ qua đất, tỷ lệ CaO bình quân khỏang 5,1% trọng lượng. Ở đất cacbonat tỷ lệ CaO có thể trên 20%, ở đất đỏ, đất chua chỉ dưới 0,5%. Nói chung biến thiên ở phạm vi 0,5 – 10%. Sự phân bốcanxi trong tầng đất cũng phụ thuộc thành phần đá mẹ. Ở đất cacbonat, canxi trong lớp đất mặt thường ít hơn các lớp dưới. Ở đất không chứa cacbonat thì ngược lại, canxi trong tầng đất trên lại nhiều hơn tầng đất dưới, điều này được giải thích bằng quá trình hấp phụ của sinh vật.
Phân tích CaO, MgO không những giúp ta biết hàm lượng mà còn tìm hiểu sự phân bố của chúng trong các tầng đất, nhận xét quá trình hình thành và tham khảo phân lọai đất.
Ngòai phương pháp dưới đây, còn có thể phân tích CaO bằng Trilon B hoặc phương pháp khác.
1.2 Nguyên tắc
Dùng oxalt amon kết tủa canxi dưới dạng oxalate canxi.
2 4 2 2 4 2 4 4
C a C l ( N H ) C O C a C O 2 N H C l
Kết tủa nèy hòan tòan vì oxalat canxi có tích số hòa tan rất nhỏ (2,5 x 10-9 ở 250C). Điều cần lưu y là phải tiến hành trong môi trường axit (pH = 4). Vì trong môi trường kiềm không tách được canxi khỏi silic, sắt, nhôm (nếu chưa phân tích Si, Fe, Al) hay còn lẫn cả kết tủa CaCO3và Ca(OH)2. Muốn cho môi trường có phản ứng chua phải dùng axit acetic vì nếu có axit mạnh lẫn vào thì oxalate canxi sẽ hòa tan. Axit acetic còn tham gia vào việc tách canxi khỏi magie vì oxalat magie hòa tan trong axit acetic. Nếu kết tủa lúc dung dịch nóng thì đựơc tinh thể lớn dạng CaC2O4H2O. Nếu kết tủa lúc nguội thì tinh thể bá dạng CaC2O4.2H2O hay CaC2O4.3H2O.
Thông thường phải dùng nước cất nóng rửa sạch Cl- trong kết tủa nhưng một trong những tác giả cho rằng khi hết CaC2O4thì Cl-cũng sạch.
Sau lúc kết tủa có thể xác định CaO bằng phương pháp trọng lượng hay thể tích. Phương pháp thể tích như sau:
Hòa tan kết tủa trên bằng H2SO4:
2 4 2 2 4 4 2 2 4
CaC O H O H SO CaSO H C O
Lượng axit oxalic sinh ra được chuẩn bằng dung dịch tiêu chuẩn KMnO4từ đó tính ra tỷ lệ CaO:
2 2 4 4 2 2 4 4 2 2