3.2 Chuẩn hóa phương pháp xác định độ tinh khiết hóa phóng xạ của
18F-NaF trên HPLC
Chuẩn hóa mẫu thử độ tinh khiết 18F-NaF được thực hiện theo hướng dẫn
của ICH Q2(R1). Các thông số chuẩn hóa: độ tuyến tính, độ chính xác (khả năng lặp lại, tính lặp lại), giới hạn phép đo, độ đúng và dải đo. Các chỉ tiêu cần đáp ứng như bảng 2.4.
3.2.1 Dựng đường chuẩn
Việc xác định độ tuyến tính được thực hiện với 5 bộ dung dịch chuẩn có nồng độ từ 0,101 đến 5,071 mg/ml. Căn cứ vào phổ thu được, xác định diện tích đỉnh và chiều cao, chúng tôi vẽ đồ thị các giá trị tương ứng so với nồng độ để xác
định hệ số tương quan (R2). Kết quả xây dựng đường chuẩn được thể hiện trong
bảng 3.6 và hình 3.12.
Bảng 3.6. Diện tích đỉnh của NaF có nồng độ từ 0,1-5 mg/ml
TT Mẫu Nồng độ thực (mg/ml) Diện tích đỉnh (nRIU)
1 X1 0,101 17944,7
2 X2 0,254 44173,3
3 X3 1,268 216002,2
4 X4 2,536 430022,5
5 X5 5,071 874925,6
Kết quả trong bảng 3.6 và hình 3.12 cho thấy, sự phụ thuộc tuyến tính chặt chẽ giữa diện tích đỉnh và nồng độ NaF trong khoảng khảo sát từ 0,101 mg/ml đến
5,071 mg/ml với phương trình hồi quy là y = 17223x – 1330, hệ số tương quan R2
là 0,999, hoàn toàn phù hợp với yêu cầu đặt ra trong bảng 2.4.
3.2.2 Độ chính xác
Để xác định độ chính xác của phương pháp sắc ký, chúng tôi tiêm dung dịch chuẩn NaF có nồng độ 2,801 mg/ml 5 lần.
Từ kết quả thu được, xác định diện tích đỉnh và thời gian lưu của từng phổ, sau đó tính độ lệch chuẩn tương đối (RSD). Kết quả trong thí nghiệm này được thể