Hàm lượng phosphorus trong dầu thô sau khi tách gum đo bằng máy đo quang phổ.
Xác định hàm lượng phosphorus có trong dầu degum
* Định nghĩa: Phương pháp này xác định hàm lượng phosphorus hay hàm lượng phosphatide tương đương bằng cách tro hóa mẫu với xúc tác ZnO, bằng phương pháp đo quang phổ với sự xuất hiện của phức acid phosphormolybdic màu xanh da trời.
* Tiến hành:
+ Cân 0,5g ZnO vào cốc chịu nhiệt và cân tiếp 3 – 3,2 g dầu degum.
+ Gia nhiệt từ từ trên bếp điện sau đó tăng dần nhiệt độ đến khi mẫu than hóa hoàn toàn.
+ Cho cốc đã than hóa vào cốc lò nung trong 2 giờ ở nhiệt độ 550 – 6000C.
+ Thêm 10 ml HCl 1:1 (1 HCl : 1 H2O) và gia nhiệt bằng bếp điện từ từ trong 5 phút rồi để nguội.
+ Lọc mẫu vào bình định mức 100 ml, dùng nước cất nóng để rửa cốc khoảng 4 lần.
+ Thêm từ từ dung dịch KOH 50% (50 g dung dịch KOH pha trong 50 ml nước cất) cho đến khi xuất hiện kết tủa trắng đục, thêm HCl 1:1 cho đến khi kết tủa hòa tan hoàn toàn thì thêm dư 2 giọt HCl 1:1, định mức đến 100 ml.
+ Dùng pipet hút 10 ml dung dịch trên vào bình định mức có dung tích 50 ml (nếu kết quả nằm ngoài đường chuẩn thì thay đổi thể tích cho phù hợp).
+ Thêm 8 ml dung dịch hydrazine sulfate 0,015 % và thêm tiếp 2 ml dung dịch sodium molybdate 2,5%.
Ở đây dung dịch hydrazine sulfate 0,015 % và dung dịch sodium molybdate 2,5% được pha chế như sau:
- Đối với dung dịch hydrazine sulfate 0,015 %: cân 1,5 g hydrazine sulfate cho vào bình định mức 1000 ml sau đó định mức lên đến vạch và trộn đều.
- Đối với dung dịch sodium molybdate 2,5% : trộn 140 ml dung dịch acid sunfuric đậm đặc trong 300ml nước cất. Làm lạnh tới nhiệt độ phòng, thêm 12,5 g natri molybdate. Pha loãng với nước cất thành 1000 ml trong bình định mức rồi trộn đều.
+ Đậy kín nắp và lắc đều 3 – 4 lần, mở nắp và đun cách thủy 10 –15 phút.
+ Lấy ra và làm nguội đến nhiệt độ phòng, thêm nước đến vạch định mức 50 ml, để yên 10 phút.
+ chuẩn bị mẫu trắng và thực hiện tương tự các bước như trên.
+ Tiến hành đo ở bước sóng 650 nm. Sau khi có kết quả thì dựa vào đường chuẩn đã lập và tính ra kết quả.
Dựng đường chuẩn: chuẩn bị 6 mẫu trong bình định mức 50 ml như sau rồi thực hiện từ bước:
+ Đậy kín nắp và lắc đều 3 – 4 lần, mở nắp và đun cách thủy 10 – 15 phút.
+ Lấy ra và làm nguội đến nhiệt độ phòng, thêm nước đến vạch định mức 50 ml, để yên 10 phút.
+ Tiến hành đo ở bước sóng 650 nm.
Bảng 3.1. Bảng số liệu lập đường chuẩn
Mẫu 1 2 3 4 5 6 Dung dich P 0,01 mg/ml, ml 0 1 2 4 6 8 Nước cất, ml 10 9 8 6 4 2 Hydrazine sulfate 0,015%, ml 8 8 8 8 8 8 Sodium molybdate 2,5%, ml 2 2 2 2 2 2 Số đo OD 0 0,017 0,034 0,068 0,103 0,137 Hàm lượng phosphorus, ppm 0 10 20 40 60 80
Hình 3.6. Đồ thị xây dựng đường chuẩn
Từ phương trình đường chuẩn ta có thể dễ dàng tính được hệ số A sau đó thay vào công thức tính hàm lượng phosphorus ở phía dưới là chúng ta biết được hàm lượng phosphorus của từng mẫu để đem đi so sánh và nhận xét.
* Tính toán: Phosphorus =
WD D A×
, ppm Với A: kết quả đo được trên máy (mg)
D: hệ số pha loãng W: khối lượng mẫu (g) (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Chương 4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN