2.1. Nguyên liệu, thiết bị và hóa chất
2.1.1. Nguyên liệu, hóa chất
Chitosan, HA, GO được cung cấp bởi trung tâm thí nghiệm thực hành Trường Đại Học Nha Trang.
Các hóa chất thơng dụng: acid acetic, TTP, NaOH, acid sunfuric, Rhodamin B.
2.1.2. Thiết bị, dụng cụ
Dụng cụ thủy tinh: Cốc thủy tinh, pipet, bình định mức, bình tam giác.
Thiết bị: máy đo pH, máy khuấy từ gia nhiệt, cân phân tích, máy lắc, máy đo UV- Vis.
2.2. Tiến hành thí nghiệm
2.2.1. Chế tạo vật liệu chitosan, Chitosan + HA, Chitosan + GO
-Chế tạo vật liệu từ chitosan và acid acetic (VL1).
+ Pha dung dịch A gồm CTS có nồng độ 2% trong dung dịch CH3COOH (1%) sau đó khuấy liên tục trong 5 giờ cho CTS hịa tan hồn tồn.
+ Tạo dung dịch B có chứa TTP 4% / NaOH 5% với tỉ lệ 3/1. Sau đó dùng xi-lanh hút dung dịch A giọt vào dung dịch B để tạo thành hạt. Kết thúc quá trình tạo hạt, rửa liên tục nhiều lần bằng nước cất và sấy chân không.
-Chế tạo vật liệu từ chitosan và HA (VL2).
+ Pha dung dịch A gồm CTS có nồng độ 2% trong dung dịch CH3COOH (1%) sau đó khuấy liên tục trong 5 giờ cho CTS hịa tan hồn tồn. Sau đó cho 10g HA đã được nghiền nhỏ vào dung dịch trên và tiếp tục khuấy cho đến khi HA tan.
+ Tạo dung dịch B có chứa TTP 4% / NaOH 5% với tỉ lệ 3/1. Sau đó dùng xi-lanh hút dung dịch A giọt vào dung dịch B để tạo thành hạt. Kết thúc quá trình tạo hạt, rửa liên tục nhiều lần bằng nước cất và sấy chân không.
- Chế tạo vật liệu từ Chitosan + GO (VL3).
+ Pha dung dịch A gồm CTS có nồng độ 2% trong dung dịch CH3COOH (1%) sau đó khuấy liên tục trong 5 giờ cho CTS hịa tan hồn tồn. Sau đó sử dụng 0,02g
GO đã được khuấy siêu âm trong bể siêu âm trong 30p. Tiếp tục cho GO vào dụng dịch A khuấy cho đến khi GO hòa tan.
+ Tạo dung dịch B có chứa TTP 4% / NaOH 5% với tỉ lệ 3/1. Sau đó dùng xi-lanh hút dung dịch A giọt vào dung dịch B để tạo thành hạt. Kết thúc quá trình tạo hạt, rửa liên tục nhiều lần bằng nước cất và sấy chân không.
2.2.2. Nghiên cứu khả năng hấp phụ của vật liệu thu được đối với phẩm nhuộm (Rhodamin B)
Khả năng hấp phụ phẩm nhuộm của vật liệu thu được khảo sát khi thay đổi: nồng độ phẩm nhuộm, pH mơi trường và thời gian hấp phụ. Ngồi ra khảo sát khả năng giải hấp và tái sử dụng vật liệu.
a. Xây dựng đường chuẩn
Cân 0.5g Rhodamin B cho vào bình định mức 500ml, dùng nước cất định mức lên tới vạch, lắc đều được dung dịch Rhodamin B có nồng độ 1000ppm.
Hút 5ml dung dịch Rhodamin B 1000ppm cho vào bình định mức 500ml, dùng nước cất định mức lên tới vạch và lắc đều được dung dịch Rhodamin B có nồng độ 10ppm.
Pha các dãy dung dịch chuẩn Rhodamin B có nồng độ 6,7,8,9,10ppm vào các ống nghiệm.
Đo độ hấp thụ quang của các dung dịch ở bước sóng 554nm. Xây dựng phương trình đường chuẩn (phụ thuộc độ hấp thụ quang theo nồng độ).
Xác định hiệu suất hấp phụ Rhodamin B, Hhp (%) theo công thức sau:
H (%)= Co
Co−Ct 100%
Trong đó: Co (ppm): nồng độ Rhodamin B ban đầu. C t (ppm): nồng độ Rhodamin B ở thời điểm t. b. Khảo sát ảnh hưởng thời gian hấp phụ tới quá trình hấp phụ
Cho vào bình tam giác 100ml dung dịch Rhodamin B có nồng độ 10ppm. Cân khối lượng vật liệu hấp phụ xác định cho vào bình tam giác, lắc đều và lấy mẫu ra
lần lượt theo thời gian như Bảng : đo quang phổ UV – Vis tại bước sóng 554 nm và tính hiệu suất hấp phụ.
Bảng 2.1: Khảo sát ảnh hưởng thời gian hấp phụ tới quá trình hấp phụ
Thời gian
Nồng độ Khối lượng
Vdd
d. Khảo sát ảnh hưởng của pH tới quá trình hấp phụ
Hút 100ml dung dịch Rhodamin B có nồng độ 10ppm vào 3 cốc thủy tinh được đánh số từ 1 đến 3.
Dùng HCl 0.1N điều chỉnh pH của từng cốc như bảng sau:
Bảng 2.2: Khảo sát ảnh hưởng của pH tới quá trình hấp phụ:
STT pH Nồng độ Khối lượng Thời gian Vdd
e. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dung dịch Rhodamin B tới quá trình hấp phụ Pha các dãy dung dịch Rhodamin B có nồng độ 6ppm, 7ppm, 8ppm, 9ppm, 10ppm,
Cân 0.2 gam vật liệu hấp phụ cho vào mỗi bình tam giác có chứa 100ml dung dịch Rhodamin B với các nồng độ khác nhau như Bảng
Bảng 2.3: Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dung dịch Rhodamin B tới quá
Nồng độ (ppm) Khối lượng (g) Thời gian(phút)
Vdd (ml)
Lắc đều các bình liên tục trong 60 phút
Hút nhẹ nhàng dung dịch ra, đo quang phổ UV - Vis tại bước sóng 662nm và tính hiệu suất hấp phụ
Từ kết quả khảo sát, so sánh khả năng hấp phụ của 3 vật liệu. f. Nghiên cứu khả năng giải hấp và tái sử dụng vật liệu
Để tạo ra chất hấp phụ hiệu quả trong việc loại bỏ chất màu, chất hấp phụ sau quá trình hấp phụ cần phải tái sử dụng nhiều lần. Khả năng tái sử dụng vật liệu là thông số cần thiết khi xem xét hiệu quả xử lý, vì vậy cần đánh giá khả năng giải hấp phụ và tái sử dụng vật liệu nhiều lần.
Trong nghiên cứu này, chúng tôi sử dụng dung dịch H2SO4 0,1N để giải hấp phụ, vật liệu sau khi giải hấp phụ được rửa bằng nước cất để trung hòa. Vật liệu sau khi được giải hấp gọi là vật liệu tái sinh, tiến hành hấp phụ xanh methylene đối với vật liệu tái sinh. Nghiên cứu này được thực hiện với 5 chu kỳ hấp phụ và giải hấp liên tục.