STT 0 1 2 3 4 5
V(ml) dung dịch chuẩn 0 5 10 15 20 25
V(ml) nước cất 50 45 40 35 30 25
Độ màu Pt-Co 0 50 100 150 200 250
41
Đo độ hấp thu của các dung dịch ở bước sóng 455nm. Sau đó dùng Excel vẽ phương trình đường chuẩn. Ta được phương trình dạng y = ax + b.
Trong đó: y là độ hấp thu A; x là nồng độ; a, b là hệ số.
Bước 2: Đo độ hấp thu của mẫu (Am), thay vào phương trình đường chẩn tính được độ màu của mẫu.
Xác định COD bằng phương pháp hoàn lưu kín [22]
Chỉ tiêu COD trong nước thải được phân tích bằng cách cho mẫu nước đun hồi lưu với kalibicromat (K2Cr2O7) với chất xúc tác là bạc sunfat (Ag2SO4) trong môi trường axit sulfuric (H2SO4) đặc ở nhiệt độ 150oC trong 2 giờ. Hầu hết các chất hữu cơ đều bị phân hủy trong môi trường này, lượng K2Cr2O7 và H2SO4 sẽ giảm tương ứng với lượng chất hữu cơ có trong mẫu. Để biết lượng chất hữu cơ có trong mẫu ta tiến hành định phân lượng K2Cr2O7 dư bằng Fe(NH4)2(SO4)2
(FAS).
Lấy mẫu và bảo quản mẫu: Mẫu phòng thí nghiệm phải được ưu tiên lấy vào lọ thuỷ tinh, mặc dù lọ polyethylen cũng thích hợp. Phân tích mẫu càng sớm càng tốt và không để quá 5 ngày sau khi lấy mẫu. Nếu mẫu cần phải được bảo quản trước khi phân tích, thêm 10ml axit sunfuric cho 1lít mẫu. Giữ mẫu ở 0oC đến 5oC. Lắc các lọ mẫu bảo quản và phải đảm bảo chắc chắn rằng mẫu trong các lọ được đồng nhất khi lấy một phần mẫu đem phân tích.
Thiết bị, dụng cụ, hóa chất: Thiết bị: Tủ sấy.
Dụng cụ: các dụng cụ thường dùng trong phòng thí nghiệm, ống COD, buret.
Hóa chất:
Dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,0167M. Acid Sulfuric (Sulfuric acid reagent). Chỉ thị màu feroin.
42 Dung dịch sắt (II) amoni sulfat (FAS) 0,01N. Dung dịch sulfamic acid.
Dung dịch kali hydro phtalat chuẩn.
Cách tiến hành:
Bước 1: Cho vào ống COD các hóa chất như sau: Bảng 2.3 Quy cách ống COD
Cỡ ống V mẫu (ml) V(ml) dd K2Cr2O7 0,0167M V(ml) H2SO4 reagent Tổng V(ml) 16 x 100 mm 2,5 1,5 3,5 7,5 20 x 150mm 5 3 7 15 25 x 150 mm 10 6 14 30 Ống chuẩn 10 ml 2,5 1,5 3,5 7,5
Bước 2: Đem các ống nghiệm trên cho vào tủ sấy ở 150oC trong 2h. Bước 3: Sau 2h lấy các ống nghiệm ra để nguội đến nhiệt độ phòng.
Bước 4: Đổ các ống nghiệm vào erlen, tráng sạch bằng nước cất. Sau đó chuẩn độ bẳng FAS. Ghi nhận thể tích FAS. Chú ý: FAS mới pha không cần chuẩn độ lại, pha lâu thì phải chuẩn độ lại FAS.
Bước 5: Tính toán kết quả:
COD (mgO2/l) = (2.1)
Trong đó: A: Thể tích FAS dùng cho ống thử không; B: Thể tích FAS dùng cho ống thử thật;
M: Nguyên chuẩn độ của FAS (hệ số xác định sự chênh lệch giữa nồng độ thực của FAS lúc mới pha so với nồng độ FAS đã bị biến đổi khi để lâu ngoài không khí).
43
H (%) = ((A - B) x 100)/B (2.2) Trong đó: H là hiệu quả xử lý của thông số cần tính (%); A là giá trị thông số đầu vào; B là giá trị thông số đầu ra.
2.4 Bố trí thí nghiệm
2.4.1 Thí nghiệm với mẫu giả định Reactive Blue 21 trên mô hình Jartest
Hình 2.2 Sơ đồ thí nghiệm trên mô hình Jartest Thí nghiệm 1: Xác định pH tối ưu của PAC
Mục đích: Khảo sát thí nghiệm ở các giá trị pH sau: 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12 để chọn ra mốc giá trị pH tối ưu.
Số lần lặp lại thí nghiệm: 03 lần.
Cách tiến hành: Thí nghiêm 4: Xác định
pH tối ưu của Gel
Thí nghiệm 1: Xác định pH tối ưu của PAC
Thí nghiệm 5: Xác định liều lượng Gel tối ưu
Thí nghiệm 2: Xác định liều lượng PAC tối ưu
Thí nghiệm 6: Xác định hiệu quả tối ưu của Gel
+ Polymer
Thí nghiệm 3: Xác định hiệu quả tối ưu của
PAC + Polymer Thí nghiệm 7: Xác định
hiệu quả tối ưu của PAC + Gel Mẫu giả định RB 21
44
Bước 1: Cho vào mỗi cốc 500ml nước thải giả định pha từ RB21 (10 cốc). Chỉnh pH cho mỗi cốc từ 3 đến 12 bằng NaOH hay H2SO4, phân tích độ màu. Cho vào mỗi cốc 0,1 ml PAC.
Bước 2: Tiến hành khuấy trộn nhanh 160 vòng/phút trong 3 phút, sau đó khuấy chậm 20 vòng/phút trong 15 phút. Sau đó để lắng.
Theo dõi và đánh giá kết quả: Sau thí nghiệm thu mẫu nước trong để phân tích độ màu. So sánh kết quả và tìm ra pH tối ưu.
Sơ đồ bố trí thí nghiệm:
Hình 2.3 Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định pH tối ưu của PAC
Thí nghiệm 2: Xác định liều lượng PAC tối ưu
Trong xử lý nước thải dệt nhuộm, PAC là chất keo tụ công nghiệp được sử dụng phổ biến nhất hiện nay do ít thay đổi pH sau khi sử dụng, tuy nhiên khi định lượng tối ưu không tốt hay có sự dao động về nồng độ ô nhiễm lượng hóa chất sử dụng sẽ tồn dư sau xử lý, dư lượng Al trong PAC sẽ làm giảm hiệu quả cải thiện ở công
C ml/l
A ml/l B ml/l D ml/l E ml/l F ml/l G ml/l H ml/l K ml/l L ml/l Phân tích độ màu. Mẫu giả định pH 3 pH 4 pH 5
Phân tích độ màu. pH 6 pH 12 pH 8 pH 10 pH 7 pH 9 pH 11 pH tối ưu NaOH H2SO4 Để lắng 0,1ml PAC/500ml mẫu nước thải
45
đoạn xử lý tiếp theo, qua đó dư lượng Al3+ còn lại sẽ gián tiếp giảm H% (PAC) xử lý cho các công đoạn tiếp theo nếu thải ra nguồn tiếp nhận. Nghiên cứu lượng PAC tối ưu nhằm bước đầu so sánh với kết quả nghiên cứu của Polymer và Gel, qua đó đánh giá khả năng ứng dụng của vật liệu Gel có nguồn gốc sinh học này trong cải thiện chất lượng môi trường nước thải.
Mục đích: Khảo sát thể tích PAC tối ưu trong các giá trị sau: 0,01; 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25 ml. Khi tiến hành thí nghiệm sẽ hiệu chỉnh các giá trị này cho đến khi tìm được liều lượng PAC tối ưu.
Số lần lặp lại thí nghiệm: 03 lần.
Cách tiến hành:
Bước 1: Cho vào mỗi cốc 500 ml nước thải giả định pha từ RB21 nồng độ 150 mg/L. Chỉnh pH về giá trị tối ưu tìm được bằng NaOH hay H2SO4. Phân tích độ màu và COD của mẫu đầu vào. Cho vào mỗi cốc lượng PAC thay đổi như trên.
Bước 2: Tiến hành khuấy trộn nhanh 160 vòng/phút trong 3 phút, sau đó khuấy chậm 20 vòng/phút trong 15 phút. Để lắng.
Theo dõi và đánh giá kết quả: Sau thí nghiệm thu mẫu nước trong phân tích độ màu và COD.So sánh kết quả để tìm liều lượng PAC tối ưu.
46
Sơ đồ bố trí thí nghiệm:
Hình 2.4. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định PAC tối ưu Thí nghiệm 3: Xác định hiệu quả tối ưu của PAC kết hợp Polymer
Sau khi đã xác định lượng chất keo tụ tốt nhất cho quá trình keo tụ, để tăng hiệu quả xử lý nước thải thì thêm polymer thích hợp cho quá trình keo tụ.
Mục đích: Khảo sát thể tích polymer quanh các giá trị sau: 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25; 0,3ml. Khi tiến hành thí nghiệm sẽ hiệu chỉnh các giá trị này cho đến khi tìm được liều lượng polymer tối ưu.
Số lần lặp lại thí nghiệm: 03 lần.
Cách tiến hành:
Bước 1: Cho vào mỗi cốc 500 ml nước thải giả định pha từ RB21 với nồng độ 150 mg/L. Chỉnh pH về giá trị tối ưu tìm được bằng NaOH hay H2SO4, phân tích độ màu và COD. Cho vào mỗi cốc lượng PAC tối ưu đã tìm được.
Phân tích độ màu,COD Điều chỉnh pH tối
ưu Mẫu giả định
Hóa chất PAC (ml)
Cốc 1 Cốc 2 Cốc 3 Cốc 4 Cốc 5 Cốc 6 F ml/l A ml/l B ml/l C ml/l D ml/l E ml/l
Phân tích độ màu, COD
Hàm lượng PAC tối ưu Để lắng
47
Bước 2: Đặt 6 cốc trên bộ Jartest, khuấy nhanh 160 vòng/phút trong vòng 3 phút. Cho vào mỗi cốc liều lượng polymer như trên. Khuấy chậm 20 vòng/phút trong vòng 15 phút.
Bước 3: Để lắng.
Theo dõi và đánh giá kết quả: Quan sát và nhận xét hiện tượng bùn lắng, lấy mẫu nước trong phân tích độ màu và COD. So sánh kết quả để tìm liều lượng polymer tối ưu.
Sơ đồ bố trí thí nghiệm:
Hình 2.6 Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định hiệu quả tối ưu của PAC + Polymer
Để lắng
Phân tích độ màu, COD
Hàm lượng Polymer tối ưu
A mg/l B mg/l C mg/l D mg/l E mg/l F mg/l
Cốc 1 Cốc 2 Cốc 3 Cốc 4 Cốc 5 Cốc 6 Hóa chất Polymer (ml)
Phân tích độ màu, COD
Điều chỉnh PAC tối ưu Điều chỉnh pH tối ưu
48 Thí nghiệm 4: Xác định pH tối ưu của Gel
Mục đích: Khảo sát thí nghiệm ở các giá trị pH sau: 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12 để chọn ra mốc giá trị pH tối ưu khi xử lý với gel MHY.
Số lần lặp lại thí nghiệm: 03 lần.
Cách tiến hành:
Bước 1: Cho vào mỗi cốc 500ml nước thải giả định pha từ RB21 (10 cốc). Chỉnh pH cho mỗi cốc từ 3 đến 12 bằng NaOH hay H2SO4, phân tích độ màu.
Cho vào mỗi cốc 0,1 ml PAC.
Bước 2: Tiến hành khuấy trộn nhanh 160 vòng/phút trong 3 phút, sau đó khuấy chậm 20 vòng/phút trong 15 phút. Sau đó để lắng.
Theo dõi và đánh giá kết quả: Sau thí nghiệm thu mẫu nước trong để phân tích độ màu. So sánh kết quả và tìm ra pH tối ưu.
Sơ đồ bố trí thí nghiệm:
C ml/l
A ml/l B ml/l D ml/l E ml/l F ml/l G ml/l H ml/l K ml/l L ml/l Phân tích độ màu. Mẫu giả định pH 3 pH 4 pH 5
Phân tích độ màu. pH 6 pH 12 pH 8 pH 10 pH 7 pH 9 pH 11 pH tối ưu NaOH H2SO4 Để lắng 0,1ml Gel/500ml mẫu
49 Thí nghiệm 5: Xác định liều lượng Gel tối ưu
Mục đích: Khảo sát thể tích Gel quanh giá trị sau: 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25; 0,3 ml. Để tìm ra giá trị gel tối ưu cho quá trình xử lý.
Số lần lặp lại thí nghiệm: 03 lần.
Cách tiến hành:
Bước 1: Cho vào mỗi cốc 500 ml nước thải giả định pha từ RB21. Chỉnh pH về giá trị tối ưu tìm được bằng NaOH hay H2SO4, phân tích độ màu và COD.
Bước 2: Đặt 6 cốc trên bộ Jartest, khuấy nhanh 160 vòng/phút trong vòng 3 phút. Cho vào mỗi cốc liều lượng gel thay đổi như trên. Khuấy chậm 20 vòng/phút trong vòng 15 phút.
Bước 3: Để lắng.
Theo dõi và đánh giá kết quả: Quan sát và nhận xét hiện tượng bùn lắng, lấy mẫu nước trong phân tích độ màu và COD. So sánh kết quả để tìm liều lượng gel tối ưu.
50
Sơ đồ bố trí thí nghiệm:
Hình 2.5 Bố trí thí nghiệm xác định liều lượng gel tối ưu
Thí nghiệm 6: Xác định hiệu quả tối ưu của Gel kết hợp Polymer
Sau khi đã xác định lượng gel tốt nhất cho quá trình keo tụ, để tăng hiệu quả xử lý nước thải thì thêm polymer thích hợp cho quá trình keo tụ.
Mục đích: Khảo sát thể tích polymer quanh các giá trị sau: 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25; 0,3ml. Khi tiến hành thí nghiệm sẽ hiệu chỉnh các giá trị này cho đến khi tìm được liều lượng polymer tối ưu.
Số lần lặp lại thí nghiệm: 03 lần.
Cách tiến hành:
Bước 1: Cho vào mỗi cốc 500 ml nước thải giả định pha từ RB21 với nồng độ 150 mg/L. Chỉnh pH về giá trị tối ưu tìm được bằng NaOH hay H2SO4, phân tích độ màu và COD. Cho vào mỗi cốc lượng gel tối ưu đã tìm được.
Phân tích độ màu,COD Điều chỉnh pH
tối ưu Mẫu giả định
Hóa chất Gel (ml)
Cốc 1 Cốc 2 Cốc 3 Cốc 4 Cốc 5 Cốc 6 F ml/l A ml/l B ml/l C ml/l D ml/l E ml/l
Phân tích độ màu, COD
Hàm lượng Gel tối ưu Để lắng
51
Bước 2: Đặt 6 cốc trên bộ Jartest, khuấy nhanh 160 vòng/phút trong vòng 3 phút. Cho vào mỗi cốc liều lượng polymer như trên. Khuấy chậm 20 vòng/phút trong vòng 15 phút.
Bước 3: Để lắng.
Theo dõi và đánh giá kết quả: Quan sát và nhận xét hiện tượng bùn lắng, lấy mẫu nước trong phân tích độ màu và COD. So sánh kết quả để tìm liều lượng polymer tối ưu.
Sơ đồ bố trí thí nghiệm:
Hình 2.6 Bố trí thí nghiệm xác định hiệu quả tối ưu của Gel + Polymer
Thí nghiệm 7: Xác định hiệu quả xử lý của PAC kết hợp Gel
Mục đích: Khảo xác hiệu quả xử lý mẫu giả định RB21 khi sử dụng kết hợp PAC và gel MHY với liều lượng tối ưu tìm được.
Để lắng
Phân tích độ màu, COD
Hàm lượng Polymer tối ưu
A mg/l B mg/l C mg/l D mg/l E mg/l F mg/l
Cốc 1 Cốc 2 Cốc 3 Cốc 4 Cốc 5 Cốc 6 Hóa chất Polymer (ml)
Phân tích độ màu, COD
Điều chỉnh Gel tối ưu Điều chỉnh pH tối ưu
52
Số lần lặp lại thí nghiệm: 03 lần.
Cách tiến hành:
Bước 1: Cho vào cốc 500 ml nước thải giả định pha từ RB21 với nồng độ 150 mg/L. Chỉnh pH về giá trị tối ưu tìm được bằng NaOH hay H2SO4, phân tích độ màu và COD. Cho vào mỗi cốc lượng PAC tối ưu và lượng gel tối ưu đã tìm được.
Bước 2: Khuấy nhanh 160 vòng/phút trong vòng 3 phút. Khuấy chậm 20 vòng/phút trong vòng 15 phút.
Bước 3: Để lắng.
Theo dõi và đánh giá kết quả: Quan sát và nhận xét hiện tượng bùn lắng, lấy mẫu nước trong phân tích độ màu và COD. Đánh giá hiệu quả xử lý.
Sơ đồ bố trí thí nghiệm:
Hình 2.7. Bố trí thí nghiệm xác định hiệu quả tối ưu của PAC + Gel Điều chỉnh Gel
tối ưu Để lắng
Phân tích độ màu, COD
Điều chỉnh PAC tối ưu Điều chỉnh pH
tối ưu Mẫu giả định
Phân tích độ màu, COD
53
2.4.2 Thí nghiệm trên mô hình Pilot công suất 30 lít/h
Tiến hành chạy mô hình pilot với các điều kện tối ưu tìm được trên mô hình Jartest nhằm so sánh hiệu quả xử lý giữa mẫu giả định và mẫu nước thải thực tế.
Hình 2.8 Sơ đồ bố trí thí nghiệm trên mô hình pilot công suất 30 lít/giờ
2.4.2.1 Thí nghiệm trên mẫu giả định
Thí nghiệm 8: Xác định hiệu quả xử lý khi kết hợp PAC và polymer
- Mục đích: xác định hiệu quả xử lý khi kết hợp PAC và polymer trên mô hình pilot bằng mẫu giả định.
- Số lẩn lập lại thí nghiệm: 03 lần- Tiến hành thí nghiệm theo sơ đồ 2.12 với các điều kiện tối ưu về pH, liều lượng PAC và polymer đã tìm được trên mô hình Jartest. Phân tích các chỉ tiêu đầu ra như trên mô hình Jartest.
So sánh hiệu quả xử lý trên hai loại nước thải Thí nghiệm
8: Xác định hiệu quả tối ưu của
PAC + polymer
Thí nghiệm 9: Xác định hiệu quả tối ưu của Gel + Polymer
Thí nghiệm 10: Xác định hiệu quả tối ưu của PAC +
Gel
Thí nghiệm 11: Xác định hiệu quả tối ưu của PAC +
Polymer
Thí nghiệm 12: Xác định hiệu quả tối ưu của Gel + Polymer
Thí nghiệm 13: Xác định hiệu quả tối ưu của PAC +
Gel
Mẫu giả định màu RB21 Mẫu nước thải thực tế từ