2.2.1.1. Trung hòa bùn đỏ bằng nước biển
- Bùn đỏ được lấy trực tiếp từ hồ chứa bùn đỏ thải ra của nhà máy Alumin Tân Rai - Lâm Đồng, sau đó được phơi cho đến khi khô hoàn toàn. Nghiền mịn phần bùn đã khô rồi đem rây ở bán kính 0,01mm, được bùn đỏ thô. Tiến hành trung hòa bùn đỏ bằng nước biển khảo sát tỉ lệ rắn : lỏng (bùn đỏ : nước biển) nhằm trung hòa bùn đỏ ban đầu.
+ Khảo sát thể tích nước biển phù hợp
Cân 25g bùn đỏ lần lượt cho vào 1 lít; 1,5lít; 2lít; 2,5lít nước biển khuấy trộn tiến hành đo pH. Tiếp tục ngâm bùn trong nước biển trong 60 phút sau đó khuấy 30 phút đo pH.
+ Khảo sát thời gian ngâm
Cân 25g bùn đỏ lần lượt cho vào 2 lít nước biển khuấy trộn tiến hành đo pH. Tiếp tục ngâm bùn trong nước biển 60 phút, 120 phút, 180 phút, 240 phút sau đó khuấy 30 phút đo pH.
+ Khảo sát thời gian khuấy
Cân 25g bùn đỏ lần lượt cho vào 2 lít nước biển khuấy trộn tiến hành đo pH. Tiếp tục ngâm bùn trong nước biển 60 phút sau đó khuấy 30 phút, 60 phút, 90 phút, 120 phút, 150 phút đem đo pH.
+ Khảo sát khối lượng bùn đỏ
Cân lần lượt 25g, 50g, 75g, 100g bùn đỏ thô hòa tan trong 2 lít nước biển , đo pH dung dịch, ngâm bùn trong nước biển 60 phút, sau đó đem khuấy bằng máy khuấy từ trong 30 phút, đem đo pH.
- Chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) của bùn đỏ trung hòa bằng nước biển chưa biến tính và bùn đỏ biến tính ở điều kiện tối ưu được thực hiện trên máy JSM 6490 - JEOL - Japan tại trung tâm đánh giá hư hỏng vật liệu - Viện Khoa học vật liệu Hà Nội.
2.2.1.2. Chuẩn bị hóa chất
- Pha dung dịch xanh methylen: Cân 0,500g xanh methylen tinh khiết cho vào bình định mức 500ml, định mức bằng nước cất ta được dung dịch xanh methylen 1000ppm.
- Axit HCl đặc 37%, d = 1,18g/ml (tương ứng với 12M) pha loãng thành các nồng độ 0,1M; 0,2M; 0,3M; 0,4M; 0,5M; 0,6M; 0,7M; 0,8M; 0,9M.
2.2.2. Xây dựng đường chuẩn xanh methylen
Tiến hành: Cân 0,050g xanh methylen cho vào bình định mức 1000ml, dùng nước cất định mức tới vạch và lắc đều được dung dịch xanh methylen 50ppm. Pha các dung dịch xanh methylen 1,0ppm; 2,0ppm; 3,0ppm; 4,0ppm; 5,0ppm bằng cách lần lượt hút 1,0ml; 2,0ml; 3,0ml; 4,0ml; 5,0ml xanh methylen 50,0ppm cho vào các bình định mức 50ml, dùng nước cất định mức tới vạch. Đem các mẫu xanh methylen quét tìm bước sóng hấp phụ cực đại và đo mật độ quang xây dựng đường chuẩn.
Hiệu suất hấp phụ và chuyển hóa của xanh methylen được xác định bằng máy đo quang phổ UV – VIS dò tìm tại bước sóng = 662 nm.
2.2.3. Khảo sát quá trình biến tính bùn đỏ bằng axit clohidric
2.2.3.1. Khảo sát ảnh hưởng nồng độ axit biến tính
- Cân lần lượt 5,000g bùn đỏ cho vào 10 cốc thủy tinh 250ml, cho vào lần lượt các cốc trên 20ml axit HCl với các nồng độ: 0,1M; 0,2M; 0,3M; 0,4M; 0,5M; 0,6M; 0,7M; 0,8M. Đưa các cốc trên khuấy trong thời gian 30 phút. Sau đó dùng nước cất rửa lại lượng bùn đỏ vừa mới khuấy, dùng giấy pH thử cho đến khi trung tính, lọc và cho vào tủ sấy trong 2h ở nhiệt độ 600C.
- Cân lần lượt 0,050g các mẫu bùn đỏ đã được biến tính ở các nồng độ khác nhau ở trên cho vào cốc 250ml, sau đó cho vào mỗi cốc 50ml xanh methylen 15ppm khuấy trong thời gian 30 phút, sau đó ly tâm tách rắn lỏng trong thời gian 5 phút rồi dùng pipet hút nhẹ nhàng 10ml phần nước đem đi đo quang và tính hiệu suất hấp phụ.
2.2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng thời gian biến tính bùn đỏ bằng axit clohidric
- Cân lần lượt 5,000g bùn đỏ cho vào 6 cốc thủy tinh 250ml, cho lần lượt vào các cốc 20ml axit HCl 0,4M và khuấy trong các thời gian: 10 phút, 20 phút, 30 phút, 40 phút, 50 phút, 60 phút, 70 phút. Sau đó dùng nước cất rửa lại lượng bùn đỏ vừa mới khuấy, dùng giấy pH thử cho đến khi trung tính, lọc và cho vào tủ sấy trong 2h ở nhiệt độ 600C.
- Cân lần lượt 0,050g các mẫu bùn đỏ đã được biến tính ở các thời gian khác nhau ở trên cho vào cốc 250ml, sau đó cho vào mỗi cốc 50ml xanh methylen 15ppm khuấy trong thời gian 30 phút, sau đó đem ly tâm tách rắn lỏng trong thời gian 5 phút rồi dùng pipet hút nhẹ nhàng 10ml phần nước đem đi đo quang và tính hiệu suất hấp phụ.
2.2.4. Khảo sát quá trình hấp phụ xanh methylen bằng bùn đỏ biến tính
2.2.4.1 Khảo sát ảnh hưởng khối lượng bùn đỏ tời quá trình hấp phụ
Cân lần lượt 0,05g; 0,075g; 0,1g; 0,125g mẫu bùn đỏ đã biến tính bằng axit clohidric ở nồng độ 0,4M và thời gian 50 phút cho vào cốc 250ml, cho vào mỗi cốc 50ml xanh methylen 15ppm, đem ly tâm tách rắn lỏng trong 5 phút rồi dùng pipet hút nhẹ nhàng 10ml phần nước đo quang và tính hiệu suất hấp phụ.
2.2.4.2. Khảo sát ảnh hưởng thời gian hấp phụ tới quá trình hấp phụ
Cân 0,100g mẫu bùn đỏ đã được biến tính bằng axit clohidric ở nồng độ 0,4M và thời gian 50 phút cho vào cốc 250ml, sau đó cho vào mỗi cốc 50ml xanh methylen 15ppm khuấy trong các thời gian: 10 phút, 20 phút, 30 phút, 40 phút, 50 phút, 60 phút. Sau đó đem ly tâm tách rắn lỏng trong thời gian 5 phút rồi dùng pipet hút nhẹ nhàng 10ml phần nước đem đi đo quang.
2.2.5. Khảo sát dung lượng hấp phụ cực đại của bùn đỏ và bùn đỏ biến tính
Tiến hành
Cân 0,100g bùn đỏ ban đầu và bùn đỏ đã biến tính bằng axit clohidric ở nồng độ 0,4M trong thời gian 50 phút. Tiến hành hấp phụ xanh methylen trong thời gian 50 phút nhưng ở các nồng độ khác nhau: 15ppm, 20ppm, 25ppm, 30ppm, 35ppm. Từ kết quả thu được, tiến hành hồi qui các số liệu thực nghiệm thu được để xác định các hằng số của phương trình đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir. So sánh khả năng hấp phụ giữa bùn đỏ ban đầu và bùn đỏ sau khi đã được biến tính.