1.6. Các phương pháp phân tích vật liệu
1.6.1.Phép đo nhiễu xạ tia XRD
Do cấu trúc tinh thể ảnh hưởng đến các tính chất của vật chất, tiến hành nghiên cứu cấu trúc tinh thể vật chất. Ngày nay, phương pháp phổ biến để nghiên cứu cấu trúc tinh thể của vật chất là phương pháp nhiễu xạ tia X (X-ray diffraction). Đây là một phương pháp có nhiều ưu điểm như không phá hủy mẫu, đồng thời chỉ cần một lượng nhỏ để phân tích là cho phép biết được cấu tạo của vật liệu.
Mặc khác nó cung cấp những thông tin về kích thước tinh thể. Phương pháp này dựa trên hiện tượng nhiễu xạ Bragg khi chiếu chùm tia X lên tinh thể. Nghĩa là khi chiếu chùm tia nhiễu xạ vào mẫu đo, mặt phẳng nào thỏa mãn hệ thức Bragg sẽ cho chùm tia nhiễu xạ mạnh.
2dhkl × sin θ = n × λ Trong đó:
- 𝛉: Góc nhiễu xạ;
- λ: Bước sóng của chùm tia tới;
- dhkl: Khoảng cách giữa hai mặt phẳng mạng có chỉ số Miller hkl; - n: Số nguyên.
Từ phổ nhiễu xạ tia X, cho ta biết mặt phẳng mạng thỏa mãn định luật Bragg và có cường độ nhiễu xạ mạnh nhất. Từ đó, ta xác định được khoảng cách dhkl giữa hai mặt phẳng mạng (hkl) của hệ mặt phẳng mạng.
41
Qua đó, ta tính được hằng số mạng của tinh thể. Trong đề tài nghiên cứu này sử dụng máy nhiễu xạ tia X loại D2 PHARSER – hãng Brucker bức xạ Cu Kα (λ=1,5406 Å tại 40 KV; 40 mA; 0,03o ; 2θ) tại Chi cục kiểm định Hải quan 3.
1.6.2.Kính hiển vi điện tử quét SEM
Đây là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử (chùm các electron) hẹp quét trên bề mặt mẫu. Việc tạo ảnh của mẫu vật được thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật. SEM cho ảnh bề mặt của vật rắn với độ phóng đại lên đến hàng chục nghìn lần (tuy nhiên độ phân giải của kính hiển vi điện tử quét chưa cho phép thấy được nguyên tử trên bề mặt).
Nguyên tắc hoạt động của SEM dựa trên việc tạo ra chùm điện tử trong kính hiển vi điện tử truyền qua. Tức là, khi chùm electron đập vào bề mặt mẫu, chúng va chạm với các nguyên tử ở bề mặt mẫu và từ đó có thể phát ra các electron thứ cấp, electron tán xạ ngược, tia X... Mỗi loại tia nêu trên đều phản ánh một đặc điểm của mẫu tại nơi mà chùm electron chiếu. Do độ phân giải của SEM được xác định từ kích thước chùm điện tử hội tụ, mà kích thước của chùm điện tử này bị hạn chế bởi quang sai nên SEM không thể đạt được độ phân giải tốt như TEM.
Mặc dù không thể có độ phân giải tốt như kính hiển vi điện tử truyền qua nhưng kính hiển vi điện tử quét lại có điểm mạnh là phân tích mà không cần phá hủy mẫu vật và có thể hoạt động ở chân không thấp. Một điểm mạnh khác của SEM là các thao tác điều khiển đơn giản hơn rất nhiều so với TEM khiến cho nó rất dễ sử dụng.
1.6.3.Phép đo phổ hồng ngoại FT-IR
Phương pháp đo phổ hồng ngoại dựa trên hiệu ứng đơn giản là: các hợp chất hóa học có khả năng hấp thụ chọn lọc bức xạ hồng ngoại. Sau khi hấp thụ các bức xạ hồng ngoại, các phân tử của các hợp chất hóa học dao động với nhiều vận tốc dao động và xuất hiện dải phổ hấp thụ gọi là phổ hấp thụ bức xạ hồng ngoại.
Các đám phổ khác nhau có mặt trong phổ hồng ngoại tương ứng với các nhóm chức đặc trưng và các liên kết có trong phân tử hợp chất hóa học. Phổ hấp thu hồng ngoại là phổ dao động quay vì khi hấp thu bức xạ hồng ngoại thì cả chuyển động dao động và chuyển động quay đều bị kích thích. Bức xạ hồng ngoại có độ dài sóng từ 0,8 đến 100μm và chia thành 3 vùng:
42 - Trung hồng ngoại: λ = 2,5 - 50 μm - Viễn hồng ngoại: λ = 50 - 100 μm
Trong thực tế, phổ hồng ngoại thường được ghi với trục tung biểu diễn T%, trục hoành biểu diễn số sóng với trị số giảm dần (4000 – 400 cm-1). Để hấp thu bức xạ hồng ngoại, phân tử đó phải đáp ứng các yêu cầu sau:
- Độ dài sóng chính xác của bức xạ: một phân tử hấp thụ bức xạ hồng ngoại chỉ khi nào tần số dao động tự nhiên của một phần phân tử (tức là các nguyên tử hay các nhóm nguyên tử tạo thành phân tử đó) cũng là tần số bức xạ tới.
- Một phân tử chỉ hấp thụ bức xạ hồng ngoại khi nào sự hấp thụ đó gây nên sự biến thiên momen lưỡng cực của chúng.
Trong đề tài khóa luận này sử dụng Thiết bị đo phổ hồng ngoại FT-IR thuộc Khoa Công nghệ Hóa học – Trường Đại học Công nghiệp TP.HCM.
1.6.4.Phương pháp quang phổ UV – Vis
Phổ hấp thụ UV-Vis sử dụng ánh sáng đo có bước sóng nằm trong vùng tử ngoại (UV = 190 – 400 nm) và khả kiến (Vis = 400 – 780 nm), thường máy đo từ 200 – 1100 nm.
Trong vùng ánh sáng này năng lượng của photon nằm trong vùng năng lượng chuyển tiếp điện tử giữa các orbitan của nguyên tử hay phân tử.
Chính vì vậy, thông qua phổ UV-Vis người ta thường xác định được độ rộng vùng cấm của vật liệu. Vật liệu đo ở đây có thể là dung dịch hoặc màng.
Nguyên lý hoạt động:
Các đèn phát ra nguồn sáng chiếu vào hệ thống thấu kính tạo ra chùm sáng trắng đi qua khe hẹp vào bộ phân tán sắc. Khi chùm sáng trắng chiếu vào lăng kính ngay lập tức nó bị tán sắc thành các tia sáng đơn sắc chiếu về mọi phía. Tia sáng phản xạ qua các thấu kính gương phẳng ra khỏi buồng tán sắc đến bộ phận phân chia chùm sáng, bộ phận này sẽ hướng chùm sáng đến các cuvet chứa mẫu. Detector sẽ tiếp nhận và phân tích các chùm sáng qua cuvet, chuyển tín hiệu ánh sáng thành tín hiệu điện và cho hiện lên máy tính kết quả đo.
Ứng dụng:
- Ứng dụng rộng rãi trong các ngành công nghệ sinh học, hóa học, vật lý... - Kiểm tra độ tinh khiết của dung dịch, dung môi hữu cơ...
43 - Xác định hằng số phân ly acid – bazo...
Trong đề tài khóa luận này sử dụng Thiết bị quang phổ UV–Vis GENESYS 20 của Mỹ thuộc Phòng thí nghiệm Khoa công nghệ Hóa học – Trường Đại học Công nghiệp TP.HCM.