CHƯƠNG 5: CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HẠT NANO TỪ TÍNH
5.1 Phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ ti aX (XRD: X-Ray Diffaction ):
Các đặc tính cấu trúc của magnetite Fe304 được phân tích bằng sự nhiễu xạ tia X (X-ray). Qua đó có thể phân biệt được các dạng tinh thể của các chất khác nhau như Fe3O4, γ- Fe2O3 và các loại ferit khác …thông qua việc xác định cấu trúc và kích thước hạt. Với phương pháp này mẫu không bị phân huỷ và chỉ cần một lượng nhỏ là được.
Khi phát xạ tia X tác động lên mẫu bột thử thì các lớp tinh thể của mẫu thử đóng vai trò như các tấm gương phản xạ chùm tia X (hình 1.18). Sự nhiễu xạ xảy ra theo mọi phương nhưng mạnh hơn cả là theo phương phản xạ gương. Sự nhiễu xạ thoả mãn định luật Bragg : nλ = 2dsinθ (1.24) Với n là bậc giao thoa λ là bước sóng chùm tia tới d là khoảng cách giữa các lớp nguyên tử θ là góc tới
Nhiễu xạ kế PW 1830 sử dụng chùm tia X đơn sắc từ sự bức xạ CuKα.
Hình 1.18 Sơđồ nhiễu xạ tia X trong mạng tinh thể
Hình ảnh nhiễu xạ từ XRD có thể dùng để thu thập thông tin về sựđồng nhất pha, độ tinh khiết pha và kích thước tinh thể. Các ảnh nhiễu xạ thực nghiệm được so sánh với mẫu trong cơ sở dữ liệu của ủy ban hợp tác về tiêu chuẩn nhiễu xạ bột để nhận ra pha.
Ngoài ra dựa vào phổ XRD, đỉnh nhiễu xạ còn cho chúng ta thông tin về đường kính trung bình của hạt theo công thức Scherrer :
d= (0.9λ)/B2θ cosθ. (1.25) Trong đó:
θ là góc tới.
λ là bước song chùm tia tới. d là đường kính của hạt.
B2θ là độ bán rộng của cực đại phổ nghiên cứu.