Chương 2 : THỰC NGHIỆM
2.3 Phân tích mẫu:
2.3.5 Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Kính hiển vi điện tử truyền qua là một thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới hàng triệu lần), ảnh có thể tạo ra trên màn huỳnh quang, hay trên phim quang học, hay ghi nhận bằng các máy chụp kỹ thuật số. Một công cụ rất mạnh trong việc nghiên cứu cấu trúc ở cấp độ Nano. Nó cho phép quan sát chính xác cấu trúc Nano với độ phân giải lên đến 0,2 nm. Do đó, phương pháp này ngày càng được sử dụng rộng rãi trong việc nghiên cứu vật liệu Nano.
Hình 20. Máy chụp ảnh TEM JEM 1400
Nguyên tắc của phương pháp hiển vi điện tử truyền qua: về mặt nguyên lý, TEM cũng có cấu trúc tương tự như kính hiển vi quang học với nguồn sáng (lúc này là nguồn điện tử), các hệ thấu kính (hội tụ, tạo ảnh…), các khẩu độ… Tuy nhiên, TEM đã vượt xa khả năng của một kính hiển vi truyền thống ngồi việc quan sát vật nhỏ, đến các khả năng phân tích đặc biệt mà kính hiển vi quang học cũng như nhiều loại kính hiển vi khác khơng thể có nhờ tương tác giữa chùm điện tử với mẫu.
Cơ chế tạo ảnh TEM : ảnh của TEM vẫn được tạo theo các cơ chế quang học, nhưng tính chất ảnh tùy thuộc vào từng chế độ ghi ảnh. Điểm khác cơ bản của ảnh TEM so với ảnh quang học là độ tương phản khác so với ảnh trong kính hiển vi quang học và các loại kính hiển vi khác. Nếu như ảnh trong kính hiển vi quang học có độ tương phản chủ yếu đem lại do hiệu ứng hấp phụ ánh sáng thì độ tương phản của ảnh TEM lại chủ yếu xuất phát từ khả năng tán xạ điện tử.
Hình 21. Cấu tạo của kính hiển vi điện tử truyền qua
Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscope – TEM) được chế tạo dựa trên cơ sở tổng hợp một số hệ thống khác nhau tạo thành một đơn vị chức năng có thể quan sát và chụp ảnh những mẫu rất mỏng. Những hệ thống đó bao gồm:
Hệ thống chiếu sáng: súng phát điện tử và các thấu kính hội tụ để làm tăng và khống chế lượng bức xạ chiếu lên mẫu
Hệ thống điều khiển mẫu: tầng buồng mẫu, các giá đỡ mẫu và các phần cứng cần thiết có liên quan nhằm định hướng mẫu ở bên trong cũng như ở bên ngoài thiết bị
Hệ thống tạo ảnh bao gồm thấu kính vật, thấu kính trung gian và các thấu kính chiếu. Hệ thống này có chức năng tạo ảnh, hội tụ ảnh và phóng đại ảnh trên màn hình quan sát
Hệ thống chân khơng để rút khơng khí ra khỏi cột kính
Hệ thống chiếu sáng Hệ thống thấu kính Hệ thống phân tích ảnh Súng phóng chùm electron Giá mẫu Khẩu độ hội tụ Màn hình hiển thị Vật kính
Khẩu độ trung gian Thấu kính trung gian Thấu kính nhiễu xạ Kính quan sát Màn huỳnh quang Các thấu kính ảnh Kính hội tụ Anod
Đề tài sử dụng máy JEM 1400 (Nhật) của Phịng thí nghiệm trọng điểm quốc gia vật liệu Polymer & Compozit , Đại học ách Khoa , ĐHQG. TP. Hồ Chí Minh
Đặc điểm kỹ thuật
JEM 1400 là thế hệ mới nhất của TEM 120KV với các đặc điểm ưu viết về hệ thống, bệ mẫu, các thấu kính quang học và vẫn duy trì các tính năng ưu việt của dịng TEM 120KV.
Giao diện đồ họa (GUI) được lập trình trên phiên bản mới nhất của windows, là cơng cụ hữu hiệu cho việc điều khiển TEM.
Độ phân giải cao: ảnh điểm: 0,38 nm, ảnh mạng: 0,2 nm. Thế gia tốc electron cực đại: 120KV. Độ phóng đại cực đại: 800 000.
Hệ thống máy ảnh CCD cho chụp ảnh và xử lý trực tiếp không cần tráng rửa. Nguồn điện sử dụng 200V/ 50Hz và 380V/ 50Hz.
Hình 22. Qui trình chuẩn bị mẫu lỏng
Lưới đồng Lưới đồng phủ palladion Lưới đồng phủ palladion và cacbon
Thấm ướt với dung dịch chứa mẫu Mẫu đo