Các chùm điện tử trong SEM được phát ra từ súng phóng điện tử (có thể là phát xạ nhiệt hay phát xạ trường,...),và được gia tốc. Điện tử được phát ra, tăng tốc và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp (cỡ vài trăm Ao
đến vài nm) nhờ hệ thống thấu kính từ, trước khi quét trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện. Độ phân giải của SEM được xác định từ kích thước chùm điện tử hội tụ, còn kích thước này bị hạn chế bởi
quang sai. Ngoài ra, độ phân giải của SEM còn phụ thuộc vào tương tác giữa vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử. Khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật sẽ có các bức xạ phát ra. Sự tạo ảnh trong SEM và các phép phân tích được thực hiện thông qua việc phân tích các bức xạ này, các bức xạ chủ yếu gồm:
- Điện tử thứ cấp (secondary electrons): Đây là chế độ ghi ảnh thông dụng nhất của kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có năng lượng thấp (thường nhỏ hơn 50 eV) được ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy. Vì chúng có năng lượng thấp nên chủ yếu là các0 điện tử phát ra trong khoảng từ bề mặt mẫu đến độ sâu chỉ vài nanomet, do vậy chúng tạo ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu.
- Điện tử tán xạ ngược (backscattered electrons): Điện tử tán xạ ngược là chùm điện tử ban đầu khi tương tác với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại, do đó chúng thường có năng lượng cao. Sự tán xạ này phụ thuộc rất nhiều vào vào thành phần hóa học ở bề mặt mẫu, do đó ảnh điện tử tán xạ ngược rất hữu ích cho phân tích về thành phần hóa học. Ngoài ra, điện tử tán xạ ngược có thể dùng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược, giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể (chế độ phân cực điện tử).
2.4.3. Hệ đo kích thƣớc và phân bố kích thƣớc - máy LB-550
Trong luận văn chúng tôi sử dụng hệ đo LB 550 tại phòng thí nghiệm công nghệ micro và nano, trường Đại học Công nghệ để đo kích thước và sự phân bố kích thước của hạt sau khi chế tạo. Sơ đồ nguyên lý và ảnh của hệ đo này được trình bày trên các hình 2.7 và 2.8 tương ứng.
Hình 2.7. Nguyên lý hoa ̣t đô ̣ng của hê ̣ phân tích kích thước hạt sử dụng nguồn lase Tia laze sẽ được phát ra từ một diode phát quang và đi qua pinhole trước khi chiếu tới mẫu gồm các hạt phân bố trong một chất lỏng và được chứa trong một ống trong suốt. Ánh sáng phản xạ từ mẫu quay trở lại theo các đường ánh sáng tới, phản xạ trên các gương truyền qua pinhole và ghi nhận bởi detector. Tín hiệu tương tự được chuyển thành tín hiệu số đưa vào CPU xử lý.
Hình 2.8. Hệ phân tích kích thước hạt LB-550
2.4.4 Phƣơng pháp đo từ kế mẫu rung
Tính chất từ của các mẫu composit được khảo sát bằng hệ đo từ kế mẫu rung. Hệ đo này hoạt động theo nguyên tắc cảm ứng điện từ. Nó đo mômen từ của mẫu cần đo trong từ trường ngoài.
Từ kế mẫu rung là thiết bị quan trọng và phổ biến cho các phép đo từ độ tổng cộng M của một mẫu vật liệu từ. Theo phương pháp này, mô men từ M được đo như một hàm của từ trường ngoài H và nhiệt độ T. Nguyên tắc của phép đo dựa trên tương quan tỉ lệ giữa biến thiên từ thông qua cuộn dây cảm ứng do sự dịch chuyển của mẫu
và từ độ tổng cộng M. Mẫu đo được gắn vào một thanh rung không có từ tính, và được đặt vào một vùng từ trường đều tạo bởi 2 cực của nam châm điện. Mẫu là vật liệu từ nên trong từ trường thì nó được từ hóa và tạo ra từ trường. Khi ta rung mẫu với một tần số nhất định, từ thông do mẫu tạo ra xuyên qua cuộn dây thu tín hiệu sẽ biến thiên và sinh ra suất điện động cảm ứng V, có giá trị tỉ lệ thuận với mômen từ M của mẫu theo quy luật cho bởi:
V ~ 4πnSM
với M là mômen từ của mẫu đo, S là tiết diện vòng dây, n là số vòng dây của cuộn dây thu tín hiệu.