2.4. Phương pháp chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét FE-SEM
Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FE-SEM) có độ phân giải cao hơn một bậc so với kính hiển vi điện tử quét (SEM) thông thường. Vì vậy sử dụng FE- SEM có thể chụp cấu trúc hình thái học của các hạt nanô tinh thể với độ nét rất cao. SEM hoạt động theo nguyên lý sau: Điện tử thứ cấp phát xạ nhờ các điện tử của súng điện tử có năng lượng cao bắn phá vào bề mặt của mẫu khảo sát. Số lượng điện tử thứ cấp phát xạ càng nhiều khi bề mặt mẫu nhô lên càng cao và ngược lại khi bề mặt bị lõm xuống, tương ứng với những điểm sáng - tối được hiện trên ảnh nhờ bộ chuyển đổi tín hiệu từ điện tử phát xạ sang ánh sáng nhìn thấy. Trên hình 2.5 là kính điện tử quét phát xạ trường (FE-SEM). Điện tử được gia tốc trong điện trường tạo bởi cao áp điều khiển từ (0 30) KV hoặc lớn tới 60 KV tuỳ thuộc vào thiết bị và mẫu khảo sát, được hội tụ vào cửa AS nhờ thấu kính L1. Chùm điện tử đi qua cuộn quét (SC) hội tụ nhờ kính vật L2 vào mẫu S phát xạ ra điện tử thứ cấp đi vào ống góp C. Quá trình được thực hiện trong buồng chân không áp suất cỡ 10-4 Torr. Nhờ máy khuếch đại A thông tin được truyền vào thiết bị ghi ảnh PR của ống tia catốt CRT. Năng suất phân giải của kính hiển vi điện tử quét bị giới hạn bởi kích thước của chùm tia điện tử chiếu vào mẫu. Độ phân giải của SEM đạt vào cỡ 3 6 nm trong trường hợp có phát xạ trường (FE). Các mẫu nghiên cứu của đề tài được chụp trên hệ FE-SEM của Phòng thí nghiệm trọng điểm - Viện Khoa học vật liệu (Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam).
Hình 2. 5. Thiết bị FE-SEM Hitachi - S4800.
2.5. Phương pháp đo chiều dày màng mỏng
Chiều dày của màng mỏng nano được xác định trên hệ đo Alpha-Step IQ Profiler có độ chính xác đến 0,8 nm của Viện Khoa học vật liệu – Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Đây là thiết bị đo hình thái học bề mặt của màng mỏng hoạt động theo nguyên tắc kim tì, có độ chính xác cao. Nguyên tắc hoạt động của hệ đo cũng giống như nguyên tắc của hệ đo AFM. Đầu típ của hệ đo được điều chỉnh sát đường biên giữa đế và màng. Đầu típ sẽ quét cả bề mặt đế và bề mặt màng, sự thay đổi độ cao giữa đế và màng sẽ cho thông tin về chiều dày màng.