2.2.1. Độ nhớt dung dịch vật liệu lai hữu cơ-vụ cơ ASZ
Độ nhớt dung dịch của vật liệu ASZ đo bằng thiết bị CT-500 CANNON (đặt tại PTN Quang hoỏ-Điện tử), hoạt động theo nguyờn lý mao quản. Kết quả đo sự phụ thuộc giỏ trị độ nhớt vào thời gian lưu trờn hai hệ vật liệu là vật liệu ASZ khụng chứa flo và cú flo được trỡnh bày ở hỡnh 2.1.
Trờn hỡnh 2.1 cho thấy dung dịch nano ASZ thu được cú độ nhớt từ vài cho tới hàng chục centistock và ổn định theo thời gian sau 30 ngày. Trong thời gian lưu, từ 3 đến 4 thỏng, khụng cú hiện tượng phõn huỷ và mất độ nhớt hoặc keo tụ (độ nhớt gia tăng đột ngột làm dung dịch quỏnh lại). Cựng một tỉ lệ thành phần ASZ là 14/4/4, khi cho thờm hợp chất chứa flo vào thỡ độ nhớt dung dịch vật liệu tăng lờn rất mạnh, do đú chỳng ta cú thể biến tớnh độ nhớt vật liệu thụng qua điều khiển thành phần flo. Tuy nhiờn, chỳng ta sẽ thấy trong phần tiếp theo khi cú thờm hợp chất chứa flo chủ yếu để giảm tổn hao quang và tỉ lệ hợp chất chứa flo
cũng phải thớch hợp vỡ nếu khụng thỡ khả năng bỏm dớnh của vật liệu nano ASZ trờn đế thuộc loại vụ cơ (như silica, thủy tinh vv) khụng tốt.
-10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
Sự thay đổi độ nhớ t theo thời gian của dung dịch ASZ và AFSZ
ASZ ASZ(F) Đ ộ n h ớ t (c S t)
Thời gian (ngày)
Thời gian (ngày)
Hỡnh 2.1. Độ nhớt vật liệu ASZ, ASZ(F) phụ thuộc vào thời gian lưu
2.2.2. Cấu trỳc vi mụ vật liệu ASZ
Cấu trỳc vi mụ của vật liệu ASZ được quan sỏt bằng thiết bị hiển vi điện tử truyền qua phõn giải cao HRTEM (đặt tại Viện nghiờn cứu Vật liệu IMR, Tohoku Uni., Sendai, Nhật bản). Kết quả đo thu được ảnh của vật liệu TEOS nguyờn chất trờn hỡnh 2.2, ảnh cấu trỳc vi mụ vật liệu ASZ trờn hỡnh 2.3.
Trờn hỡnh 2.2 cho thấy vật liệu ASZ hỡnh thành từ TEOS bao gồm cỏc hạt cú kớch thước cỡ hàng chục micro một và phõn tỏn trong nền vụ định hỡnh. Hỡnh 2.3 cho thấy khi vật liệu lai ASZ ở trong dung dịch, với dung mụi là hỗn hợp nước và alcol, thỡ đó hỡnh thành màng cú lỗ xốp đồng đều và kớch thước cỡ cỏc hạt zieconia từ 10-12 nm. Như vậy hệ vật liệu lai ASZ là hệ vật liệu cú cấu trỳc nanụ. Kết quả này mở ra khả năng chế tạo màng cú cấu tạo vi mụ khỏc nhau, từ vụ định hỡnh đồng nhất cho đến màng xốp cú kớch thước lỗ từ nano một đến micro một.
Hỡnh 2.2. Ảnh của vật liệu loại chế tạo từ TEOS nguyờn chất
Hỡnh 2.3: Hạt nano zieconia trong vật liệu lai ASZ liệu lai ASZ
2.2.3. Phổ hấp thụ vật liệu ASZ Đ ộ nh ớt (cSt)
Phổ hấp thụ ỏnh sỏng của vật liệu ASZ cú chứa thờm hợp phần flo và khụng chứa flo được đo từ vựng bước súng 600 nm - 2000 nm bằng hệ thiết bị FTIR- IFS 66 (đặt tại CHLB Đức), kết quả đo được biểu diễn trờn hỡnh 2.4
Trờn hỡnh 2.4 cho thấy tại bước súng cửa sổ thụng tin quang thứ 3 (vựng 1550 nm) cường độ hấp thụ photon của vật liệu nano ASZ thấp. Đặc biệt khi vật liệu ASZ cú chứa flo khả năng hấp thụ của nú giảm đỏng kể so với dung dịch khụng chứa flo.
Hỡnh 2.4. Phổ hấp thụ của vật liệu ASZ, AFSZ trong khoảng bước súng 600 nm-2000 nm