C0 C1 C2 C3 C4 C5
Lượng mẫu phân
tích Cx Cx Cx Cx Cx Cx Lượng mẫu thêm vào 0 ∆C1 ∆C2 ∆C3 ∆C4 ∆C5 Chất khác Các chất khác là như nhau A đo được A0 A1 A2 A3 A4 A5
Sau đó chọn các điều kiện thí nghiệm phù hợp và một vạch phổ đặc trưng của nguyên tố phân tích, tiến hành ghi đo độ hấp thụ của vạch phổ đó theo tất cả dãy mẫu đầu. Dựng một đường chuẩn theo hệ tọa độ A - ∆C. Đó chính là đường chuẩn của phương pháp thêm tiêu chuẩn và xác định Cx bằng cách ngoại suy từ đồ thị.
Hình 1.5. Đồ thị chuẩn của phương pháp thêm tiêu chuẩn
Ưu điểm: Quá trình chuẩn bị mẫu dễ dàng, không cần nhiều hóa chất tinh khiết cao để chuẩn bị mẫu đầu nhân tạo. Mặt khác loại trừ được hoàn toàn ảnh hưởng về thành phần của mẫu cũng như cấu trúc vật lý của các chất tạo thành mẫu. Hạn chế được nhiều sai số phân tích gây ra bởi những yếu tố gây nhiễu do sự khác nhau về thành phần vật lý và hóa học của mẫu và chất chuẩn. Phương pháp này được sử dụng rất nhiều trong phân tích lượng vết các nguyên tố kim loại trong các
mẫu khác nhau, đặc biệt là các loại mẫu có thành phần vật lý, hóa học phức tạp, các mẫu quặng, đa kim.
1.5.3. Phương pháp đồ thị không đổi
Nguyên tắc của phương pháp này là muốn xác định một nguyên tố nào đó, trước hết phải xây dựng một đường chuẩn như trong phương pháp đường chuẩn. Đường chuẩn này được gọi là đường chuẩn cố định và được dùng lâu dài. Như vậy
muốn xác định nồng độ Cx chưa biết ta phải chuyển các giá trị Ax1 tương ứng đó về
giá trị Ax0 của đường chuẩn cố định để xác định Cx.
Ưu điểm: Phù hợp với phép phân tích hàng loạt mẫu từ ngày này qua ngày khác. Vì trong mỗi ngày phân tích chúng ta không phải ghi phổ lại của toàn bộ dãy mẫu đầu nên tiết kiệm được thời gian, mẫu chuẩn.
Nhược điểm: Có hạn chế như phương pháp đường chuẩn.
1.5.4. Phương pháp dùng một mẫu chuẩn
Khi có mẫu chuẩn: Ta chỉ cần đo A1 mẫu chuẩn của mẫu phân tích đã biết có nồng độ C1 và Ax của chất phân tích. Sau đó tính Cx của chất phân tích.
Nghĩa là chúng ta có: Với mẫu phân tích : Ax = a.Cx
Với mẫu đầu : A1 = a.C1 => Cx = Ax.C1/ A1
Khi không có mẫu chuẩn: Ta tiến hành tương tự như phương pháp thêm tiêu
chuẩn, chỉ khác không cần pha một dãy chuẩn. Nhưng có một điều cần chú ý là ∆C1
CHƯƠNG 2. KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM2.1. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 2.1. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất
2.1.1. Thiết bị
Tất cả các phép đo đều được thực hiện trên máy phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 240FS, hãng sản xuất: Agilent – Mỹ, là loại thiết bị chuyên sử dụng để phân tích hàm lượng các kim loại nặng trong thực phẩm, mỹ phẩm, dược liệu hay môi trường không khí, đất, nước. Quá trình chuẩn bị mẫu và tiến hành đo mẫu được thực hiện ở PTN Hóa Phân tích Trường Đại Học Vinh.
Hình 2.1. Máy phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 240FS
Trang thiết bị phù trợ bao gồm: - Bình khí nén axetylen tinh khiết - Máy nén không khí
- Đèn ca-tot rỗng - Phần mềm điều khiển
Thiết bị được sử dụng để vô cơ hóa mẫu: Lò nung Carbolite, hãng sản xuất Jencons.
2.1.2. Dụng cụ
Các dụng cụ thí nghiệm được sử dụng trong quá trình tiến hành làm đồ án tốt nghiệp bao gồm:
- Pipet các loại: 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, micropipette 10-100 µl, 100-1000 µl - Cốc thủy tinh: 100 ml, 250 ml, 500 ml. - Bình định mức: 25 ml, 50 ml 100 ml. - Chén sứ - Cân phân tích có độ chính xác ±0,01 mg. - Giấy đo pH - Giấy lọc, kẹp gỗ, bếp từ…
Tất cả các bình định mức phải được làm sạch cẩn thận trước khi xác định nguyên tố ở lượng vết.
2.1.3. Hóa chất
Tất cả các loại hóa chất sử dụng trong nghiên cứu đều là hóa chất tinh khiết, các dung dịch chuẩn gốc được pha từ dung dịch gốc có nồng độ 1000 mg/l của Merck, nước cất sử dụng là nước cất deion.
Hóa chất được dùng trong quá trình phân tích bao gồm:
- Dung dịch Pb2+ 1000 ppm
- Dung dịch Zn2+ 1000 ppm
- Dung dịch Cd2+ 1000 ppm
- Axit nitric HNO3 65% (d=1,42 g/ml)
- Axit HClO4 đặc
- Dung dịch H2O2 30%
- Nước cất deion
Dung dịch Pb2+ dùng để đo bằng kỹ thuật F - AAS được pha như sau:
- Dung dịch Pb2+ 0,1 ppm: Dùng pipet hút 0,5 ml dung dịch Pb2+ 10 ppm cho
vào bình định mức 50 ml, định mức tới vạch bằng nước cất.
- Dung dịch Pb2+ 0,2 ppm: Dùng pipet hút 1,0 ml dung dịch Pb2+ 10 ppm cho
vào bình định mức 50 ml, định mức tới vạch bằng nước cất.
- Dung dịch Pb2+ 0,4 ppm: Dùng pipet hút 2,0 ml dung dịch Pb2+ 10 ppm cho
vào bình định mức 50 ml, định mức tới vạch bằng nước cất.
- Dung dịch Pb2+ 0,8 ppm: Dùng pipet hút 8,0 ml dung dịch Pb2+ 10 ppm cho
vào bình định mức 100 ml, định mức tới vạch bằng nước cất.
- Dung dịch Pb2+ 1,0 ppm: Dùng pipet hút 10 ml dung dịch Pb2+ 10 ppm cho
vào bình định mức 100 ml, định mức tới vạch bằng nước cất.
- Dung dịch Pb2+ 1,5 ppm: Dùng pipet hút 15 ml dung dịch Pb2+ 10 ppm cho
vào bình định mức 100 ml, định mức tới vạch bằng nước cất.
- Dung dịch Pb2+ 2,0 ppm: Dùng pipet hút 10 ml dung dịch Pb2+ 10 ppm cho
vào bình định mức 50 ml, định mức tới vạch bằng nước cất.
Dung dịch Zn2+ dùng để đo bằng kỹ thuật F – AAS được pha như sau:
- Dung dịch Zn2+ 0,05 ppm: Dùng pipet hút 25 µl dung dịch Zn2+ 100 ppm
cho vào bình định mức 50 ml, định mức tới vạch bằng nước cất.
- Dung dịch Zn2+ 0,1 ppm: Dùng pipet hút 50 µl dung dịch Zn2+ 100 ppm cho
vào bình định mức 50 ml, định mức tới vạch bằng nước cất.
- Dung dịch Zn2+ 0,2 ppm: Dùng pipet hút 100 µl dung dịch Zn2+ 100 ppm
cho vào bình định mức 50 ml, định mức tới vạch bằng nước cất.
- Dung dịch Zn2+ 0,5 ppm: Dùng pipet hút 125 µl dung dịch Zn2+ 100 ppm
cho vào bình định mức 25 ml, định mức tới vạch bằng nước cất.
- Dung dịch Zn2+ 1,0 ppm: Dùng pipet hút 250 µl dung dịch Zn2+ 100 ppm
cho vào bình định mức 25 ml, định mức tới vạch bằng nước cất.
bình định mức 25 ml, định mức tới vạch bằng nước cất.
- Dung dịch Zn2+ 5,0 ppm: Dùng pipet hút 1250 µl dung dịch Zn2+ 100 ppm
cho vào bình định mức 25 ml, định mức tới vạch bằng nước cất.
Dung dịch Cd2+ dùng để đo bằng kỹ thuật F – AAS được pha như sau:
- Dung dịch Cd2+ 0,25 ppm: Dùng pipet hút 25 µl dung dịch Zn2+ 1000 ppm
cho vào bình định mức 100 ml, định mức tới vạch bằng nước cất.
- Dung dịch Cd2+ 0,5 ppm: Dùng pipet hút 50 µl dung dịch Zn2+ 1000 ppm
cho vào bình định mức 100 ml, định mức tới vạch bằng nước cất.
- Dung dịch Cd2+ 1,0 ppm: Dùng pipet hút 25 µl dung dịch Zn2+ 1000 ppm
cho vào bình định mức 25 ml, định mức tới vạch bằng nước cất.
- Dung dịch Cd2+ 2,0 ppm: Dùng pipet hút 50 µl dung dịch Zn2+ 1000 ppm
cho vào bình định mức 25 ml, định mức tới vạch bằng nước cất.
Hỗn hợp axit đặc dùng để xử lý mẫu được pha như sau:
- Hỗn hợp axit HNO3 : HClO4 = 4:1, lấy 40 ml axit HNO3 đặc cho vào bình
định mức 50 ml, cho từ từ 10 ml HClO4 vào, lắc đều hỗn hợp.
2.2. Phương pháp lấy, bảo quản mẫu và xử lý mẫu 2.2.1. Phương pháp lấy và bảo quản mẫu
Mẫu phân tích: Các mẫu son trên thị trường được thu thập tại các cửa hàng và siêu thị Big C Vinh, loại son Gấc Handmade được nhóm sinh viên lớp 54K- CNKT Hóa Học trường Đại học Vinh sản xuất.
Các loại mẫu sau khi lấy về phòng thí nghiệm được cắt, cân rồi vô cơ hóa và xác định hàm lượng Pb, Zn, Cd bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.
Hình ảnh các mẫu son nghiên cứu được thể hiện ở hình 2.3.
Hình 2.3. Hình ảnh các mẫu son nghiên cứu
Tên, ký hiệu, vị trí lấy mẫu son được thể hiện ở bảng 2.1