Tóm tắt qui trình phân tích: Cân chính xác 1g mẫu (đến 0.1 mg) cho vào ống
ly tâm nhựa có nắp đậy. Thêm 18 mL HCl đậm đặc, 2 mL nước, đậy nắp và lắc trong 1 giờ (hoặc đánh siêu âm). Để yên trong 12-15 giờ (để qua đêm).
Thêm vào ống 2 mL HBr, 1 mL hydrazine sulfate (1.5% m/v), lắc trong 1 phút. Thêm tiếp 10 mL CHCl3, lắc tiếp trong 3 phút. Ly tâm ống trong 5 phút (2000 vòng/phút). Tách pha chloroform (ở lớp dưới) cho vào một ống khác. Lặp lại qui trình chiết thêm hai lần. Gộp các pha chlorofom thu được và ly tâm một lần nữa. Dùng pasteur pipet hút lượng acid còn dư ra.
Chiết ngược lại arsen vô cơ trong pha chloroform bằng cách lắc với 10 mL HCl 1 M trong 3 phút. Ly tâm, tách pha nước ở lớp trên. Thực hiện qui trình chiết thêm một lần nữa, tất cả cho vào chén sứ.
Thêm vào chén sứ 2.5 mL chất trợ nung (Mg(NO3)2.6H2O 20%), 5 mL HNO3
đậm đặc. Làm bay hơi mẫu đến khô trên bếp cách cát và chuyển vào lò nung trong 2 giờ ở 450 0C đến khi thành tro trắng.
Hòa tan mẫu trở lại bằng 5 mL HCl 50% (v/v), chuyển toàn bộ mẫu vào bình định mức 25 mL đã có sẵn 5 mL dung dịch khử KI/Acid ascorbic 5%, để yên 1 giờ, định mức bằng nước cất rồi đem đi phân tích.
- Công thức tính hàm lượng arsen vô cơ Y (μg/g) như sau: ( / ) 1000 C V Y g g m μ = × × Trong đó:
C: nồng độ arsen suy ra từ đường chuẩn (μg/L) V: thể tích định mức cuối (mL)
m: khối lượng mẫu (g)
Kết quả phân tích arsen vô cơ trên một số mẫu hải sản được thể hiện ở bảng 3.24 và phụ lục 6.
Bảng 3.24 - Kết quả phân tích arsen vô cơ trên một số mẫu hải sản