Nghiên cứu điều kiện xử lý và biến tính sợi gai xa- 123docz.net

3.1.1. Khảo sát tính chất của sợi gai xanh AP1 được sử lý bằng kiềm

3.1.1.1. Sự thay đổi thông qua phổ IR

Hình 3.1. Phổ IR của sợi gai xanh ban đầu (a) , GXL1M(b), GXL2M (c), GXL5M (d)

Trên phổ hông ngoại của mẫu GXL1M(b), GXL2M (c), GXL5M (d) đỉnh hấp thụ ở số sóng 1732 cm-1 quan sát thấy trong sợi gai ban đầu (a) giảm đi sau khi xử lý bằng dung dịch NaOH . Sự suy giảm cường độ của peak ở số sóng 1732 cm-1 đặc trưng cho dao động của nhóm C=O chỉ ra rằng hemicellulose đã bị loại bỏ dần sau khi xử lý kiềm.

3.1.1.2. Sự thay đổi khối lượng và hàm lượng cellulose của sợi sau khi xử lý bằng kiềm

Kết quả sự thay đổi khối lượng và hàm lượng cellulose của sợi sau khi xử lý bằng các nồng độ khác được trình bày ở hình 3.1. 0,5M 1M 2M 5M 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 12.4 17.64 21.83 27.07 77 79.5 82.5 81

% thay đổi khối lượng Hàm lượng Ce %

Nồng độ NaOH

Hình 3.2. Sự thay đổi khối lượng và hàm lượng cellulose của sợi sau khi xử lý bằng các nồng độ khác

Từ hình 3.2 cho thấy, khi nồng độ dung dịch NaOH tăng thì sự thay đổi khối lượng cũng tăng, đồng thời hàm lượng celuluso cũng tăng và đạt giá trị cực đại với nồng độ NaOH 2M sau đó giảm. Điều này được giải thích trong quá trình xử lý sợi gai xanh AP1 việc thay đổi hàm lượng của NaOH có ảnh hưởng hàm lượng cellulose trong sợi gai xanh AP1, hàm lượng cellulose trong sợi đay có xu hướng tăng dần khi nồng độ NaOH tăng dần. Đó là do quá trình xử lý sợi gai đã phân hủy và hòa tan dần các thành phần không bền với kiềm như hemicellulose, lignin, các axit béo và các tạp chất khác có trong sợi gai nhưng không làm phân hủy và hòa tan cellulose. Vì thế, hàm lượng cellulose

trong sợi tăng lên. Tuy nhiên khi tăng nồng độ NaOH lên 5M khối lượng sợi giảm mạnh đã xảy ra quá trình phân hủy môt phần cenlulose có trong sợi, vì ở một nồng độ NaOH nhất định, cenlulose sẽ bị phân hủy, khiến cho khối lượng cenlulose có trong sợi sụt giảm. Dựa trên những kết quả đã đạt được và cơ sở lý thuyết có trước, NaOH 2M được sử dụng cho các nghiên cứu tiếp theo.

3.1.2. Khảo sát tính chất của sợi gai xanh AP1 được sử lý bằng kiềm và cómặt tác nhân OXH mặt tác nhân OXH

3.1.2.1. Khảo sát sự thay đổi cấu trúc thông qua phổ FT-IR

Hình 3.3. Phổ IR của sợi gai xanh ban đầu (a), xử lý NaOH và H2O2 (b), xử lý Ca(OH)2 và H2O2 (c)

Trên phổ hông ngoại của mẫu xử lý bằng NaOH và H2O2 (b), mẫu xử lý bằng Ca(OH)2 và H2O2 (c) đỉnh hấp thụ ở số sóng 1734 cm-1 quan sát thấy trong sợi gai ban đầu và giảm đi sau khi xử lý bằng dung dịch NaOH cùng với H2O2 và dung dịch Ca(OH)2 cùng với H2O2. Sự suy giảm cường độ của peak ở số sóng 1734 cm-1 đặc trung cho dao động của nhóm C=O chỉ ra rằng hemicellulose đã bị loại bỏ sau khi xử lý kiềm cùng với H2O2

3.1.2.2. Sự thay đổi cấu trúc của sợi đay trước và sau khi được xử lý

Hình 3.4. Ảnh SEM sợi gai xanh trước và sau khi xử lý tại độ phóng đại 50 lần

Hình 3.5. Ảnh SEM sợi gai xanh trước và sau khi xử lý Ca(OH)2 và H2O2 tại độ phóng đại 500 lần

Có thể thấy rằng trước khi xử lý sợi gai là tổ hợp cấu trúc giữa cellulose, hemicellulose và lignin. Sau khi được xử lý bằng Ca(OH)2, một số thành phần như hemicellulose và lignin đã bị phân hủy dẫn tới sự tách rời các sợi cellulose với kích thước nhỏ hơn ban đầu. Ở độ phóng 500 có thể thấy bề mặt sợi gai trước khi xử lý có cấu trúc xốp và phẳng nhưng qua quá trình xử lý bề mặt sợi trở nên nhám hơn, đồng thời kích thước các sợi giảm mạnh nhờ đó có thể gia tăng diện tích tiếp xúc và tăng tính chất cơ học của sợi.

3.1.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian xử lý bằng kiềm đến tính chất cơ lý của sợi gai xanh AP1

Bảng 3.1. Sự thay đổi của khối lượng sợi sau khi xử lý qua các thời gian khác nhau Thời gian (phút) %Thay đổi khối lượng Độ bền kéo đứt (MPa) NaOH 2M - H2O2 5p 20,63% 680,60 10p 22% 703,52 20p 24,63% 728,14 30p 26,62% 759,25 45p 27,46% 773,44 60p 29,50% 804,85 90p 31,20% 826,40 120p 33,70% 860,56 150p 35,24% 796,25

Ảnh hưởng của thời gian xử lý tới khối lượng và độ bền kéo của sợi, nhìn chung tăng dần theo các mốc thời gian tăng dần, đạt đỉnh ở 120 phút với 262.36 mpa. Điều này là do thời gian càng lâu thì tác động đến việc loại bỏ các thành phần vô định hình càng tốt, độ bền kéo giảm ở mốc thời gian 150 phút là do với thời gian quá lâu, kiềm bắt đầu hòa tan một phần cellulose và phá vỡ một phần cấu trúc sợi rỗng, khiến cho độ bền kéo của sợi giảm. Qua đó có thể coi 120 phút là thời gian hợp lý để xử lý sợi gai xanh AP1

3.1.3. Ảnh hưởng của phương pháp xử lý đến tính chất của sợi gai AP11 2 3 4 5 1 2 3 4 5 550 650 750 850 950 1050 1150

Sợi ban đầu Sợi xử lý NaOH Sợi xử lý Ca(OH)2 Sợi xử lý NaOH + H2O2 Sợi xử lý Ca(OH)2 + H2O2

Nồng độ (M) Độ b ền ké o (M Pa )

Hình 3.6. Độ bền kéo của sợi gai được xử lý qua các nồng độ khác nhau

Bảng 3.2. Hàm lượng cellulose của sợi gai ban đầu, sợi xử lý cơ học, sợi xử lý NaOH qua các nồng độ khác nhau

Nồng độ (M) Hàm lượng Ce (%)

Tác nhận oxh Không Có

Sợi ban đầu - 65-67 79-84

Sợi xử lý cơ học - 68,67 83-88 Sợi xử lý NaOH 1M 77-82 78-86 2M 81-84 73-85 3M 82-84 75-86 4M 84-85 85-89 5M 85-87 91-93 Sợi xử lý Ca(OH)2 1M 73-84 82-94

2M 82-86 84-94

3M 88-90 79-84

4M 79-90 83-88

5M 81-89 84-89

Khi cùng 1 điều kiện xử lý ở các hàm lượng khác nhua thì hàm lượng Cellulose tăng dần so với hàm lượng chất xử lý. Cùng nồng độ kiểm, các mẫu có tác nhân oxi hoá thì hàm lượng cellulose tăng cao hơn.

Tại hàm lượng kiềm 5M, hàm lượng cellulose trong mẫu cao nhất tuy nhiên độ bền kéo có xu hướng giảm. Điều này có thể giải thích do tại nồng độ kiềm lớn, khả năng phân huỷ cellulose tăng dẫn đến phân huỷ cả cellulose trong sợi. Trên hình 3.6, độ bền kéo của sợi gai được xử lý bằng Ca(OH)2

cùng với H2O2 là cao nhất và tốt nhất ỏ nồng độ 4M. Dựa vào đó, sử dụng sợi gai này để dùng cho các nghiên cứu tiếp theo

3.2. KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA HÀM LƯỢNG SỢI GAI XANH

3.2.1. Ảnh hưởng của hàm lượng sợi gai xanh đến tính chất cơ lý củacompozit PA11/sợi gai compozit PA11/sợi gai

Bảng 3.3. Độ bền kéo và Mô đum đàn hồi của vật liệu Compozit PA11/GXL ở các hàm lượng 0, 30, 40, 50 (% sợi)

Mẫu compozit Độ bền kéo (MPa) Mô đum đàn hồi PA11 34,32 850,84 PA11/GXL-30 52,56 975,55 PA11/GXL-40 57,74 1105,52 PA11/GXL-50 59,26 1226,64

Độ bền uốn 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 5.63 15.71 18.81 15.61 Độ bền uốn

PA11 PA11/XL-30 PA11/XL-40 PA11/XL-50

� � b ( M Pa )

Hình 3.7. Độ bền uốn của vật liệu Compozit PA11/GXL ở các hàm lượng 0, 30, 40, 55 (%)

Ảnh hưởng của hàm lượng sợi gai xanh đến độ bền kéo và mô đun đàn hồi được trình bày trên bảng 3.3 và hình 3.7. Từ bảng 3.3, độ bền kéo của vật liệu compozit PA11/sợi gai tăng dần từ 34.32 MPa đến 59.74 (MPa) khi tăng dần hàm lượng sợi từ 0 đến 50 (% khối lượng). Tương tự, mô đun đàn hồi cũng tăng khi tăng lượng sợi. Điều này có thể giải thích do độ bền kéo vốn có của sợi xử lý cao ( 687 MPa) khi tăng hàm lượng sợi dẫn đến tăng độ bền kéo của vật liệu. Tuy nhiên, khi tăng hàm lượng sợi đến 50% độ bền uốn có xu hướng giảm, mẫu có xu hướng cứng. Điều này có thể do khi tăng hàm lượng sợi gai đến 50% độ phân tán sợi giảm làm giảm khả năng tương tác pha và độ linh hoạt của vật liệu.

3.2.2. Ảnh hưởng của hàm lượng sợi gai xanh đến độ hút nước 0 1 3 5 7 0 5 10 15 20 25 30

Độ hút nước của vật liệu PA11/GXL (%)

0% 30% 40% 50% Thời gian ( ngày )

Đ ộ th ấm n ướ c (% )

Hình 3.8. Độ hút nước của vật liệu PA11/GXL ở các hàm lượng 0, 30, 40, 55 (%)

Tăng hàm lượng sợi càng cao thì độ thấm nước càng lớn vì khi tăng hàm lượng sợi, nhựa không bao phủ hết sợi tạo ra khoảng trống giữa nhựa và sợi, sợi hút ẩm nên khối lượng sản phẩm tăng. Bên cạnh đó giữa nhựa trong mẫu có các vi lỗ mắt thường không nhìn thấy, nước thẩm thấu sâu vào bên trong mẫu có hàm lượng sợi càng cao thì độ bám dính nhựa càng ít, các vi lỗ nhiều ngấm nước nhanh hơn, mẫu ít vi lỗ bên trong khít hơn ngấm chậm độ thấm nước giảm.

3.2.3. Ảnh hưởng của hàm lượng sợi gai xanh đến độ co ngót khi đúc

Bảng 3.4. Độ co ngót của vật liệu Compozit PA11/GXL ở các hàm lượng 0, 30, 40, 55 (%) Mẫu compozit Độ co ngót Theo chiều rộng Theo chiều dài PA11 7,6 2,17 PA11/GXL-30 3,20 1,80 PA11/GXL-40 1,80 1,20

PA11/GXL-50 1,60 0,90

Độ co ngót của vật liệu phụ thuộc vào độ co ngót của PA11 và sợi gai xanh. Sợi gai xanh có hàm lượng cenlulo cao dẫn đến khả năng co ngót của sợi gai xanh thấp nên khi chế tạo mẫu bằng phương pháp ép nhiệt, độ co ngót của vật liệu giảm. Do cách xếp sợi dọc theo chiều dài của khuôn cải thiện rõ rệt khả năng giảm co ngót. Tuy nhiên, độ co ngót theo chiều rộng của mẫu phụ thuộc nhiều vào vật liệu nền nên độ co ngót của mẫu vẫn tương đối lớn.

3.3. KHẢO SÁT SỰ ẢNH HƯỞNG CỦA SILAN ĐẾN TÍNH CHẤT CỦACOMPOZIT COMPOZIT

3.3.1. Ảnh hưởng của hàm lượng silan đến tính chất cơ lý của compozitPA11/sợi gai PA11/sợi gai

Bảng 3.5. Độ bền kéo và Mô đum đàn hồi của vật liệu Compozit PA11/GXL và PA11/GXB ở các hàm lượng 40 % sợi

Mẫu compozit Độ bền kéo (MPa) Mô đum đàn hồi (MPa) PA11 34,32 850,84 PA11/GXL-40 57,74 1105,52 PA11/GXB3- 40 81,81 1956,33 PA11/GXB4- 40 88,37 2356,14 PA11/GXB5- 40 84,17 2578,96

0 5 10 15 20 25 30 5.63 18.81 22.32 27.77 26.3 PA11 PA11/XL-40 PA11/BT3-40 PA11/BT4-40 PA11/BT5-40 M Pa

Hình 3.9. Độ bền uốn của vật liệu Compozit PA11 ở các nồng độ biến tính khác nhau

Ảnh hưởng của hàm lượng sợi gai xanh đến độ bền kéo và mô đun đàn hồi được trình bày trên bảng 3.5 và hình 3.9. Từ bảng 3.5 độ bền kéo của vật liệu compozit PA11/sợi gai tăng dần từ 34,32 MPa đến 84,17 (MPa) khi tăng hàm lượng silan. Tương tự, mô đun đàn hồi cũng tăng khi tăng hàm lượng silan. Điều này có thể giải thích do khả năng tương hợp và phân tán của sợi gai và nền nhựa dẫn đến độ bền kéo của vật liệu tăng. Tuy nhiên, khi tăng hàm lượng silan đến 5% môdun uốn của mẫu tăng cao, độ dốc của đồ thị uốn lớn và mẫu gẫy trước 5% điều này cho thấy mẫu có xu hướng giòn. Dẫn tới độ bền uốn của mẫu giảm. Điều này có thể do khi tăng hàm lượng silan đến 5% độ linh hoạt của vật liệu giảm.

3.2.2. Ảnh hưởng của hàm lượng silan đến độ co ngót

Bảng 3.6. Độ co ngót của vật liệu Compozit PA11/GXL và PA11/GXB ở các hàm lượng 40 % sợi

Mẫu compozit Độ co ngót

Theo chiều rộng, mm Theo chiều dài, mm

PA11 7,60 2,17

PA11/GXL-40 1,80 1,20

PA11/GXB4-40 1,10 0,50

PA11/GXB5-40 0,90 0,40

3.2.4. Ảnh hưởng của hàm lượng silan đến độ hút nước

0 1 3 5 7 0 5 10 15 20 25 30

PA11 PA11/XL-40 PA11/BT3-40 PA11/BT4-40 PA11/BT5-40

Hình 3.10. Độ hút nước của vật liệu Compozit PA11/GXL và PA11/GXB ở các hàm lượng 40 % sợi

Tăng hàm lượng sợi càng cao thì độ thấm nước càng lớn vì khi tăng hàm lượng sợi, nhựa không bao phủ hết sợi tạo ra khoảng trống giữa nhựa và sợi, sợi hút ẩm nên khối lượng sản phẩm tăng. Bên cạnh đó, khi biến tính sợi bằng silan hữu cơ độ phân cực của sợi giảm, tăng khả năng kị nước của sợi dẫn tới giảm khả năng hút nước và hút ẩm.

KẾT LUẬN

Sau quá trình nghiên cứu và làm khóa luận “Nghiên cứu xử lý sợi cây gai xanh và định hướng làm sợi gia cường cho vật liệu compozit trên nền polyamit 11”, em rút ra kết luận sau:

H2O2 và sợi đạt hàm lượng cellulose 82-94%; độ bền kéo 1061,6 Mpa. 2. Đã chế tạo thành công vật liệu conpozit PA11/gai xanh với tỉ lệ nhựa/sợi = 60/40 có các tính chất cơ lý: độ bền kéo 57,74 MPa; modun đàn hồi 1105,52 MPa; độ co ngót 1,80 mm theo chiều rộng; 1,20 mm theo chiều dài; độ bền uốn 18,813Mpa.

3. Đã chế tạo thành công vật liệu conpozit PA11/gai xanh biến tính 4% silan với tỉ lệ nhựa/sợi = 60/40 có các tính chất cơ lý: độ bền kéo 88,37 MPa; modun đàn hồi 2356,14 MPa; độ co ngót 1,10 mm theo chiều rộng; 0,50 mm theo chiều dài; độ bền uốn 27,765 Mpa.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. Lei Wen, Lei Wen-guang, Ren Chao,"Effect of volume fraction of ramie cloth on physical and mechanical properties of ramie cloth/UP resin composite", Trans. Nonferrous Met. SOC. China 16, (2006), pp. 474-s477. 2. Sen T, Jagannatha Reddy H ( 2011 ), Various industrial applications of hemp, kinaf, flax and ramie natural fibres, International Journal of Innovation, Management and Technology 2 (3): 192 – 198.

3. Mohanty A, Misra M, Hinrichsen G (2000) Biofibres, biodegradable polymers and biocomposites: an overview, Macromolecular Materials and Engineering 276 (1): 1 – 24.

4. Bevitori AB, Silva ILAD, Carreiro RS, Margem FM, Monteiro SN (2012) Elastic modulus variation with diameter for ramie fi bers. Paper presented at the Characterization of Minerals, Metals, and Materials – TMS 2012 Annual Meeting and Exhibition, Orlando, FL.

5. Ashby M (2008), The CES EduPack database of natural and man-made materials. Granta Material Inspiration – Bioengineering, Cambridge, UK. 6. Munawar SS, Umemura K, Kawai S (2008) Manufacture of oriented board using mild steam treatment of plant fi ber bundles. Journal of Wood Science 54 (5): 369 – 376.

7. Zhou Z, Liu X, Hu B, Wang J, Xin D, Wang Z, Qiu Y (2011) Hydrophobic surface modification of ramie fibers with ethanol pretreatment and atmospheric pressure plasma treatment. Surface and Coatings Technology 205 (17–18): 4205 – 4210.

8. Li X, He L, Zhou H, Li W, Zha W (2012) Infl uence of silicone oil modification on properties of ramie fiber reinforced polypropylene composites. Carbohydrate Polymers 87 (3): 2000 – 2004.

9. Li X, He L, Zhou H, Li W, Zha W (2012) Infl uence of silicone oil modification on properties of ramie fiber reinforced polypropylene composites. Carbohydrate Polymers 87 (3): 2000 – 2004.

10. Goda K, Asai T, Yamane T (2003) Development of ramie fiber reinforced biodegradable resin matrix composites by press forming and effect of chemical treatments. Zairyo/Journal of the Society of Materials Science, Japan 52 (10): 1245 – 1252.

Nghiên cứu điều kiện xử lý và biến tính sợi gai xanh AP1