Trên cơ sở phân tích hỗn hợp hỏa thuật ở mục 2.4.3 chúng tôi tiến hành thí nghiệm với hỗn hợp hỏa thuật Fe:MoO3 ở tỷ lệ 67:33 tuy nhiên trái với dự đoán, hỗn hợp hỏa thuật này hoàn toàn không bắt cháy. Trong khi hỗn hợp hỏa thuật của Nga cháy rất tốt, thử nghiệm với thiết bị đo nhiệt lượng cháy tại phòng thí nghiệm nguồn điện cho thấy hỗn hợp hỏa thuật của Nga có nhiệt lượng cháy và sinh khí rất ổn định.
Mẫu Khối lượng ΔT (C) [j/độ] (Q) [j/g] [j/g] Mẫu nước ngoài 0,300g 0,5 649 1082 1083 0,298g 0,5 1089 0,301g 0,5 1078
Chúng tôi cho rằng có thể do sử dụng bột sắt khử có kích thước khá lớn, dù được nghiền kỹ (2h trong máy nghiền bi hành tinh, tốc độ 300 vòng/phút) nhưng vẫn chưa đủ mịn để có thể bắt cháy với chất oxi hóa tương đối bền vững như MoO3. Trong hỗn hợp hỏa thuật của Nga bột Fe có thể có kích thước siêu mịn (loại có thể bắt cháy trong không khí). Ngoài ra, một sốt chất phụ gia nhậy cháy có thể đã được thêm vào nhằm làm tăng tính chất cháy và độ nhậy cháy (như PbO2, KClO3, KClO4...) nhưng vì hàm lượng nhỏ, trong những phân tích của ta chưa phát hiện được các chất này.
Trong điều kiện hiện có, chúng tôi tìm cách thay thế một số thành phần của hỏa thuật theo hướng vẫn dựa cơ bản trên thành phần hỗn hợp cháy của nước ngoài. Thêm vào phụ gia là chất khử hay chất oxi hóa có khả năng tăng độ nhậy cháy. Phụ gia phải đảm bảo không ảnh hưởng đến tính dẫn điện sau khi cháy của sản phẩm. Các yếu tố nhiệt lượng cháy và sinh khí khi cháy cố gắng đạt tương đương mẫu nước ngoài.
Phụ gia được chúng tôi lựa chọn là bột Zr, đây là nguyên liệu quen thuộc trong thế hệ hỏa thuật cũ (BaCrO4/Zr), nó có khả năng bắt cháy rất tốt và dù sản phẩm cháy ZrO2 kém dẫn điện nhưng Zr lại có thể tạo thành một số hợp kim có tính dẫn cao với Fe, Mo và do đó rất phù hợp đối với hệ hỏa thuật đang nghiên cứu.
Trước tiên chúng tôi nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ Zr/MoO3 tới nhiệt lượng cháy của hỗn hợp hỏa thuật. Vì Zr là chất khử mạnh trong khi bột Fe có kích thước chưa đủ nhỏ để tham gia tốt vào phản ứng với MoO3 vì vậy tỷ lượng của Zr với MoO3 sẽ có ý nghĩa rất lớn trong khả năng sinh nhiệt của hỗn hợp hỏa thuật. Trên hình cho thấy sự thay đổi nhiệt lượng cháy của hỗn hợp theo tỷ lệ %Zr. Ở tỷ lệ Zr:MoO3 là 60:40 nhiệt lượng cháy của hỗn hợp hỏa thuật đạt cao nhất (hơn 3,1kj/g). Ở hai phía, khi giảm chất oxi hóa hay giảm chất khử nhiệt lượng cháy của hỗn hợp đều giảm xuống. Sản phẩm cháy của tất cả các tỷ lệ Zr/MoO4 đều dẫn điện tốt (thử bằng các dụng cụ đo điện trở với xỉ cháy đều có điện trở <1Ω). Độ dẫn điện của sản phẩm cháy thậm chí còn cao hơn hỗn hợp ban đầu, nó cho thấy một dạng hợp kim nào đó được tạo thành trong quá trình cháy của hỏa thuật đã làm tăng đáng kể độ dẫn điện của sản phẩm cháy, điều này càng củng cố cho giả thuyết ban đầu để lựa chọn Zr làm chất nhậy cháy.
Trên cơ sở hai tỷ lệ Zr:MoO3 tốt nhất là 60:40 và 48:52 chúng tôi tiếp tục khảo sát ảnh hưởng của khối lượng bột Fe tới nhiệt lượng cháy của hỗn hợp.
Tỷ lệ Fe càng tăng thì giá trị nhiệt lượng cháy của hỗn hợp hỏa thuật càng có xu hướng giảm. Đối với tỷ lệ Fe trong hỗn hợp hỏa thuật đạt khoảng 65% tổng khối lượng hỏa thuật có nhiệt lượng cháy đạt giống với hỏa thuật của pin mẫu. Với tỷ lượng trên 70% hỗn hợp trở nên kém bắt cháy và không thể thử bằng phương pháp kích hoạt cháy bằng điện trong bộ dụng cụ đo nhiệt lượng cháy.
Qua quá trình thử nghiệm, chúng tôi nhận thấy rằng độ nhậy cháy tốt hơn đối với hỗn hợp có tỷ lệ Zr lớn hơn. Để đảm bảo các tấm hỏa thuật được kích hoạt toàn bộ bằng dải dây dẫn cháy khi pin làm việc, chúng tôi lựa chọn hỗn hợp Zr:MoO3 (60:40) và tỷ lượng sắt 65% để chế tạo các tấm hỏa thuật.
Một lượng 1,2g hỗn hợp hỏa thuật theo tỷ lệ đã lựa chọn được nghiền kỹ trong cối sứ, sau đó được dàn đều trên bộ khuôn ép và được ép thành tấm tròn có đường kính 25mm ở lực ép 35 tấn.
Lá hỏa thuật đã chế tạo đảm bảo có thời gian cháy <1s (phù hợp với việc kích hoạt pin nhiệt với thời gian hoạt hóa <1,3s theo tiêu chuẩn). Sản phẩm cháy có được tính dẫn điện cao. Các chỉ số nhiệt lượng cháy và sinh khí khi cháy gần đạt được như đối với mẫu nước ngoài.
Các tấm hỏa thuật sau khi cháy