6. Cấu trúc luận văn
2.2.5. Phƣơng pháp phổ tán xạ năng lƣợng ti aX (EDS)
a/ Nguyên tắc
Phổ tán sắc năng lƣợng tia X hay phổ tán sắc năng lƣợng là kỹ thuật phân tích thành phần hóa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát
ra từ vật rắn do tƣơng tác với bức xạ. Trong các tài liệu khoa học, kỹ thuật thƣờng đƣợc viết tắt là EDS xuất phát từ tên gọi tiếng anh Energy Dispersive X-ray spectroscopy.
Hình 2.3. Sơ đồ nguyên lý phổ EDS
Khi chùm điện tử có mức năng lƣợng cao đƣợc chiếu vào vật rắn, nó sẽ đâm xuyên sâu vào trong nguyên tử vật rắn và tƣơng tác với các lớp điện tử bên trong của nguyên tử. Tƣơng tác này dẫn đến việc tạo ra các tia X có bƣớc sóng đặc trƣng tỷ lệ với nguyên tử số (Z) của nguyên tử theo định luật Mosley:
( ) ( )
Tần số của tia X phát ra đặc trƣng với mỗi nguyên tử của mỗi chất có trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn này sẽ cho biết thông tin về tỉ phần của các nguyên tố này.
Có nhiều thiết bị phân tích EDS nhƣng chủ yếu EDS đƣợc phát triển chủ yếu trong kính hiển vi điện tử, ở đó các phép phân tích đƣợc thực hiện nhờ các chùm tia điện tử có có năng lƣợng cao và đƣợc thu hẹp nhờ hệ các thấu kính điện từ. Phổ tia X phát ra có tần số trải trong một vùng rộng và đƣợc phân tích nhờ phổ kế tán sắc năng lƣợng do đó ghi nhận thông tin về các nguyên tố cũng nhƣ thành phần.
b/ Thực nghiệm
Kỹ thuật chu n bị mẫu để phân tích EDS cùng trên một thiết bị đo SEM, bao gồm rửa sạch mẫu bằng etanol, phân tán mẫu và sấy khô. Mẫu đƣợc ghi
ảnh trên máy Jeol 5410 tại Khoa Vật lý, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.