Các điều kiện vận hành chính

III. DU ̣NG CU ̣ THIÊ ́ TBI ̣ VA CÀ Ụ ́C ĐIÊ ̀U KIÊ ̣N VÂN HA ̣ ̀NH CHÍNH

2. Các điều kiện vận hành chính

- Chuẩn bịộ̣ đầy đủả̉ các nguyên liệu vàà̀ hoá chấí́t

- Điều kiện phòng thíí́ nghiệm đảả̉m bảả̉o vệ sinh sạch sẽ - Điều kiện vận hàà̀nh các thiết bịộ̣ điện, nướí́c được đảả̉m bảả̉o

4. Sơ đô quy trinh tông hơp

22

23

IV. San phâm phu, chât thai va cac phương phap xư ly chât thai

Trong qua trinh loc tinh chê aspirin, dung dịch sau loc có chứa H2SO4 dư, cac axit dư trong phản ứng tông hơp, dung dịch thư độ tinh khiêt của aspirin chứa natri hydroxyd và săt (III) clorua và giấy loc đa đươc sư dung

Dung dịch này không đươc xả thăng vào ông thoat nước xả trưc tiêp ra môi trường bên ngoài, cân đươc xả vào hê thông thoat nước có xư ly chất thải phong thí nghiêm băng phương phap hấp thu.

Giấy loc đa sư dung se đươc gom và bo vào thung chứa chất thải thí nghiêm.

24

CHƯƠNG 4

THƯC NGHIÊM VA ĐANH GIA KÊT QUA

I. Cac bươc tiên hanh Bươc 1

- Cân chính xac 3 gam acid salicylic trong binh tam giac định mức 100 ml.

- Thêm 6 ml anhydrite acetic và 4-8 giot acid sunfuric vào binh và khuấy, trộn ky. - Tiên hành đun cach thủy dung dịch đên khoảng 80 – 100o C, trong luc đun, tiên

hành khuấy băng may khuấy từ trong khoảng 15 phut.

Bươc 2

- Thêm từng giot khoảng 2 ml nước cất cho đên khi anhydrit acetic thủy phân hoàn toàn và sau đó cho thêm 40 ml nước cất và làm mat dung dịch trong thau nước đa. Nêu tinh thê không xuất hiên, dung thanh khuấy cà vào thành binh đê tao ra kêt tinh.

Bươc 3

- Dung giấy loc đê loc. Loc chất răn băng cach hut thông qua phêu Buchner và rưa cac tinh thê với vài ml nước lanh

Bươc 4

- Tiên hành loc nhiêu lân băng phương phap kêt tinh lai.

- Đê kêt tinh lai, băng cach hoa tan cac tinh thê vào côc và thêm 10 ml etanol, sau đó thêm 25 ml nước ấm.

- Đây côc băng miêng kính quan sat và khi sư kêt tinh đa băt đâu thi đăt côc trong thau nước đa đê hoàn tất sư kêt tinh lai.

- Tiêp theo, tiên hành loc như mô tả ơ bước 3.

Bươc 5

- Sau môi lân loc, ta lấy 0,5g aspirin hoa tan vào 15 ml dung dịch etanol trong binh tam giac, thêm 20ml dung dịch NaOH 0,5M.

- Sau đó thêm vài giot săt (III) clorua, nêu dung dịch chuyên sang màu tím thi ta tiên hành kêt tinh lai và tiêp tuc loc cho đên khi mâu thư mới không cho màu tím khi tac dung với săt (III) clorua

Bươc 6

25

-Tinh thê đat yêu câu sau nhiêu lân loc se đươc phân tích băng quang phô hấp thu đê xac định hàm lươc acid salicylic tư do, đảm bảo không đươc qua 3%

Bươc 7

Đem tinh thê đat yêu câu đi sấy khô, ta thu đươc aspirin đa đươc tinh chê, đảm bảo nông độ acid salicylic tư do không qua 3%

II.Tiêu chuân chât lương va phương phap kiêm tra đanh gia Định tinh aspirin

Đun sôi 0,5 g bộộ̣t viên trong 2 min đến 3 min vớí́i 10 ml dung dịộ̣ch natri hydroxyd 10 %. Để nguộộ̣i, thêm dung dịộ̣ch acid sulfuric 10 % cho đến khi thừà̀a acid, sẽ cóí́ tủả̉a kết tinh. Lọc lấí́y tủả̉a, hòa tan tủả̉a trong vàà̀i ml nướí́c, thêm 2 giọt dung dịộ̣ch sắt (III) clorid 0,5 % sẽ cóí́ màà̀u tíí́m đậm.

Độ hòa tan

Thiêt bị : Kiêu gio quay

Môi trườà̀ng hòa tan: 500 ml dung dịộ̣ch đệm pH 4,5.

Pha dung dịộ̣ch đệm pH 4,5: Hòa tan 29,9 g natri acetat trong nướí́c, thêm 16,6 ml acid acetic băng vàà̀ thêm nướí́c vừà̀a đủả̉ 10 L.

Tốc độộ̣ quay: 50 r/phut Thờà̀i gian: 45 phut

Cách tiến hàà̀nh: Lấí́y mộộ̣t lượng dung dịộ̣ch hòa tan, lọc, bỏ 10 ml dịộ̣ch lọc đầu. Đo độộ̣ hấí́p thụ ánh sáng ngay lập tứí́c ở bướí́c sóí́ng 265 nm (Phụ lục 4.1) (nếu cần pha loãng dịộ̣ch lọc vớí́i môi trườà̀ng hòa tan để cóí́ nồng độộ̣ thíí́ch hợp), so vớí́i mẫu trắng làà̀ môi trườà̀ng hòa tan. Song song đo độộ̣ hấí́p thụ ánh sáng củả̉a dung dịộ̣ch acid acetylsalicylic chuẩn cóí́ nồng độộ̣ tương đương đươc pha trong môi trường hoa tan.

Từà̀ hàà̀m lượng acid acetylsalicylic chuẩn, tíí́nh hàà̀m lượng acid acetylsalicylic, C9H80 4, cóí́ trong dung dịộ̣ch mẫu thử đã hòa tan. Yêu cầu: Không được íí́t hơn 70 % hàà̀m lượng acid acetylsalicylic, C9H8O4, so vớí́i hàà̀m lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong phut

Giới hạn acid salicylic tự do

Không được quá 3,0 %. Cân mộộ̣t lượng bộộ̣t viên tương ứí́ng vớí́i 0,2 g acid acetylsalicylic, lắc vớí́i 4 ml ethanol 96 % vàà̀ pha loãng vớí́i nướí́c đến 100 ml ở nhiệt độộ̣ không quá 10 °C. Lọc ngay bằng giấí́y lọc vàà̀ lấí́y 50 ml dịộ̣ch lọc vàà̀o ống so màà̀u Nessler, thêm vàà̀o 1 ml dung dịộ̣ch phèn sắt amoni 0,2 % mớí́i pha, trộộ̣n đều vàà̀ để yên trong 1 min. Dung dịộ̣ch nàà̀y

26

không được cóí́ màà̀u tíí́m đậm hơn màà̀u củả̉a dung dịộ̣ch mẫu [gồm 1 ml dung dịộ̣ch phèn sắt amoni 0,2 % mớí́i pha vàà̀ hỗn hợp củả̉a 3 ml dung dịộ̣ch acid salicyilic 0,10 % (kl/tt) mớí́i pha, 2 ml ethanol 96 % vàà̀ nướí́c vừà̀a đủả̉ 50 ml].

27

Tai liêu tham khao

28

1 https://vi.wikipedia.org/wiki/Aspirin , truy câp ngày 20 thang 2 năm 2022

2

https://isofhcare.com/bao-dong-ty-le-benh-tim-mach-o-viet-nam-0 , Truy câp ngày 20 thang 2

năm 2022

3 https://ihr.org.vn/viem-khop-dang-thap-59.html , truy câp ngày 20 thang 2 năm 2022

4 https://hellobacsi.com/thuoc/aspirin/ , truy câp ngày 20 thang 2 năm 2022

5 Nhiêu tac giả, Dươc điên hoc Viêt Nam, Phu luc 1.20 Chuyên đê thuôc viên nén