hành Bước 1
- Cân chính xác 3 gam acid salicylic trong bình tam giác định mức 100 ml.
- Thêm 6 ml anhydrite acetic và 4-8 giọt acid sunfuric vào bình và khuấy, trộn kỹ.
- Tiến hành đun cách thủy dung dịch đến khoảng 80 – 100o C, trong lúc đun, tiến hành khuấy bằng máy khuấy từ trong khoảng 15 phút.
Bước 2
- Thêm từng giọt khoảng 2 ml nước cất cho đến khi anhydrit acetic thủy phân hoàn toàn và sau đó cho thêm 40 ml nước cất và làm mát dung dịch trong thau nước đá. Nếu tinh thể không xuất hiện, dùng thanh khuấy cà vào thành bình để tạo ra kết tinh.
Bước 3
- Dùng giấy lọc để lọc. Lọc chất rắn bằng cách hút thông qua phễu Buchner và rửa các tinh thể với vài ml nước lạnh
Bước 4
- Tiến hành lọc nhiều lần bằng phương pháp kết tinh lại.
- Để kết tinh lại, bằng cách hòa tan các tinh thể vào cốc và thêm 10 ml etanol, sau đó thêm 25 ml nước ấm.
- Đậy cốc bằng miếng kính quan sát và khi sự kết tinh đã bắt đầu thì đặt cốc trong thau nước đá để hoàn tất sự kết tinh lại.
- Tiếp theo, tiến hành lọc như mô tả ở bước 3.
Bước 5
- Sau mỗi lần lọc, ta lấy 0,5g aspirin hòa tan vào 15 ml dung dịch etanol trong bình tam giác, thêm 20ml dung dịch NaOH 0,5M.
- Sau đó thêm vài giọt sắt (III) clorua, nếu dung dịch chuyển sang màu tím thì ta tiến hành kết tinh lại và tiếp tục lọc cho đến khi mẫu thử mới không cho màu tím khi tác dụng với sắt (III) clorua
SKKN Tiểu Luận PRO(123docz.net)
- Tinh thể đạt yêu cầu sau nhiều lần lọc sẽ được phân tích bằng quang phổ hấp thụ để xác định hàm lược acid salicylic tự do, đảm bảo không được quá 3%
Bước 7
Đem tinh thể đạt yêu cầu đi sấy khô, ta thu được aspirin đã được tinh chế, đảm bảo nồng độ acid salicylic tự do không quá 3%