6. Cấu trúc luận văn
3.1.3. Kết quả xác định điểm đẳng điện
Điểm đẳng điện (pHI) là một trong những đặc trưng quan trọng của vật liệu hấp phụ. Theo định nghĩa, điểm đẳng điện là pH của môi trường tại đó vật liệu hấp phụ không mang
22
điện. Ở pH < pHI vật liệu tích điện tích dương và ngược lại ở pH > pHI vật liệu sẽ tích điện tích âm. Để xác định điểm đẳng điện người ta cho vật liệu vào trong những môi trường pH khác nhau và theo dõi sự thay đổi pH của môi trường. Từ đồ thị phụ thuộc của ΔpH = pH – pHc vào pH tìm giao điểm của đồ thị với trục hoành sẽ suy ra pHI.
Kết quả thực nghiệm xác định sự phụ thuộc của ΔpH vào pH của các loại vật liệu khác nhau được thể hiện trên Hình 3.3.
Hình 3.3. Đồ thị xác định điểm đẳng điện của vật liệu graphit (Gr), graphit oxit (GrO), graphen oxit (GO) và graphen oxit khử (rGO).
Dựa vào đồ thị Hình 3.3. nhận thấy điểm đẳng điện của graphit là pHI(Gr) = 8,6. Quá trình oxi hóa đẩy điểm đẳng điện từ vùng kiềm yếu về vùng trung tính pHI(GrO) = 6,1. Điều này có thể giải thích là do sự tạo thành các nhóm chức axit trên bề mặt của vật liệu trong quá trình oxi hóa. Điều đặc biệt thú vị là quá trình bóc tách lại làm cho điểm đẳng điện tiếp tục dịch chuyển về vùng axit yếu pHI(GO) = 4,7. Quá trình khử làm dịch chuyển nhẹ điểm đẳng điện về vùng trung tính pHI (rGO) = 6,4. Điều này chứng tỏ quá trình khử GO chỉ xảy ra một phần. -7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 2 4 6 8 10 12 Δ pH pH Gr GO rGO GrO
23
Như vậy đối với vật liệu graphen oxit khử trong môi trường pH < 6,4 sẽ mang điện tích dương, pH > 6,4 sẽ mang điện tích âm và pH = 6,4 sẽ trung hòa về điện.
3.2. Xây dựng đường chuẩn của xanh metylen
Kết quả quét phổ UV-Vis dung dịch xanh metylen nồng độ 5 ppm từ bước sóng 400 nm đến 700 nm được thể hiện trên Hình 3.4.
Hình 3.4. Phổ UV-Vis của dung dịch xanh metylen 5 ppm.
Dựa vào phổ đồ Hình 3.4. nhận thấy cực đại mật độ quang của xanh metylen đạt được ở bước sóng 662 nm.
Để xây dựng đường chuẩn của xanh metylen tiến hành đo mật độ quang tại bước sóng 662 nm của các dung dịch có nồng độ thay đổi từ 1 pmm đến 5 ppm. Đồ thị phụ thuộc của mật độ quang (A) vào nồng độ xanh metylen (C) được thể hiện trên Hình 3.5.
Kết quả hồi quy tuyến tính A theo C thu được phương trình: A = 0,1863 C + 0,0353
Trong đó A là mật độ quang đo ở bước sóng 662 nm; C là nồng độ xanh metylen (ppm). Giá trị R2 = 0,9845 ≈ 1 chứng tỏ phép đo UV-Vis để xác định nồng độ của xanh metylen có độ tin cậy cao.
-0.1 0.9 0 0.2 0.4 0.6 0.8 400 500 600 700 Abs Wavelength [nm]
24
Hình 3.5. Đồ thị xác định đường chuẩn của xanh metylen