1. Sử dụng các phương pháp chiết tách hóa học để tách chiết vỏ tôm thu
được chitin và deacetyl hóa chitin trong dung dịch NaOH đậm đặc thu
được chitosan.
2. Tổng hợp glucosamin hydroclorua từ chitin và chitosan.
3. Khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng tới phản ứng như: thời gian phản ứng, nhiệt độ phản ứng và nồng độ tác nhân tác nhân phản ứng.
4. Kiểm tra cấu trúc của sản phẩm điều ra thông qua các loại phổ như : IR,
1H-NMR, 13C-NMR tại Viện Hóa Học – Viện Khoa Học Việt Nam. So sánh với các số liệu phổđã công bốđể xác định cấu trúc sản phẩm.
- Đo phổ IR trên máy FTR – IMPACT 410 của hãng Nicolet.
- Đo phổ 1H – NMR và 13C – NMR trên máy Bruker AC- 500MHz trong dung môi D2O.
http://www.ebook.edu.vn
5. Kiểm tra, đo một số thông số như nhiệt độ nóng chảy trên máy Boetius – MK (Đức).
6. Xác định độẩm bằng phương pháp sấy đến khối lượng không đổi. 7. Phưong pháp xác định hàm lượng chất không tan.
a) Nguyên lý: Chitosan tan được trong axit acetic loãng, còn chitin và các tạp chất khác thi không tan.
b) Tiến hành : Cân chính xác a gam chitosan hoà tan trong dung dịch axit acetic 1%, khuấy đảo 60 phút cho chitosan tan hết rồi lọc, rửa cặn bằng axit acetic loãng, sau đó rửa lại bằng nước cất và đem sấy khô đến khối lượng không
đổi.
Hàm lượng chất không tan được tính theo công thức: (%) 100 * (%) a B A X = − Trong đó:
A : khối lượng phễu lọc + giấy + tạp chất sau khi sấy (g). B : khối lượng phễu lọc + giấy lọc trước khi sấy (g). a : khối lượng chitosan sử dụng (g).
X : Hàm lượng chất không tan (%).
8. Phương pháp xác định hiệu suất quá trình bằng phương pháp trọng lượng.
http://www.ebook.edu.vn
Chương III : THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ
3.1.Quy trình điều chế chitin, chitosan và glucosamin hydroclorua (glu.HCl)
Sơđồ 3.1: Quy trình điều chế chitin, chitosan và glu.HCl từ vỏ tôm
Vỏ tôm sạch
Ngâm trong HCl 10%, Ts = 12 giờ, T0 = t0 phòng
Rửa trung tính
Đun trong NaOH 3%, Ts = 3,5 - 4 giờ, T0 = 90 - 950C
Rửa trung tính
1.Ngâm trong hỗn hợp KMnO4 + C2H2O4. Hoặc 2.Ngâm trong H2O2 1%. Chitin trắng sạch Loại Khoáng Loại Protein Rửa sạch, sấy khô ở T0 = 600C Đun trong NaOH 50%, Ts = 4 giờ, T0=110 - 1200C Chitosan Đun trong HCl 36%, TT0= 90-95% s= 4 giờ, Glucosamin hydroclorua Rửa trung tính, sấy khô Tẩy màu, lọc, sấy khô
http://www.ebook.edu.vn