Hoàn thiện quy trình tách chiết tinh dầu từ vỏ Quýt (Citrus)

Từ các kết quả nghiên cứu đã được tối ưu, chúng tôi hoàn thiện quy trình tách chiết tinh dầu vỏ quýt được biểu hiện ở hình 3.5 như sau:

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 1h 1h30 2h 2h30 3h Thể tí ch ti nh dầ u thu được (ml)

Hình 3.5. Quy trình hoàn thiện tách chiết tinh dầu vỏ Quýt

Nghiền

Ngâm

Chưng cất lôi cuốn hơi nước

Nồng độ NaCl(w/v): 5% Thời gian ngâm nước: 5h

Thời gian chưng cất: 2 giờ Tỷ lệ/nguyên liệu(v/w): 5/1

Thời gian xay: 1 phút

Lắng, gạn Nguyên liệu

Sơ chế nguyên liệu

Phân ly Ngưng tụ

Tinh dầu nguyên chất

Làm khan Tinh dầu thô

Thuyết minh quy trình:

Các công đoạn của quá trình chưng cất tinh dầu Quýt:

Bước 1: chuẩn bị và sơ chế nguyên liệu:

Nguyên liệu sử dụng cho quá trình chưng cất là vỏ quýt được thu mua từ các vườn cây ở tỉnh Bắc Kạn.Vỏ quýt mua sẽ được sơ chế ( rửa sạch, bóc vỏ - > thu vỏ đem đi chưng cất). Một mẻ chưng cất tinh dầu cần khoảng 2.5kg vỏ nguyên liệu.

Lưu ý: Khi thu mua quýt cần lựa chọn quả tốt, đẹp, có giá trị sử dụng cao. Loại bỏ những quả có vỏ ủng, dập nát, quả thối hỏng để tránh làm giảm giá trị sử dụng của vỏ quýt, giảm hiệu quả của tinh dầu thu được.

Khi rửa vỏ cần phải rửa sạch, loại bỏ những vết bẩn, các tạp chất dính trên vỏ ( phải đeo găng tay, khẩu trang khi sơ chế để đảm bảo an toàn cho mẫu vật và người làm tránh gây tạp nhiễm).

Bóc sạch thịt quả và chỉ lấy vỏ quả. Bước 2: Nghiền nguyên liệu:

Vỏ quýt sau khi được sơ chế sỡ và được đem đi nghiền cùng với nước sao cho tỷ lệ nước/nguyên liệu là 5/1 (v/w). Nghiền nguyên liệu trong vòng 1 phút.

Vì tinh dầu trong thực vật thường nằm trong các mô tế bào,vì thế nghiền nhằm mục đích để giải phóng tinh dầu ra khỏi mô để khi tiến hành chưng cất thì tinh dầu dễ thoát ra ngoài, từ đó rút ngắn thời gian quy trình chưng cất giúp đạt hiệu quả cao. Nghiền càng nhỏ thì hiệu suất phá vỡ các mô tế bào càng cao nhưng dễ gây tắc ống dẫn hơi (tinh dầu + nước) và độ xốp bé làm ảnh hưởng đến quá trình chưng cất. Vì vậy cần nghiền nguyên liệu với kích thước phù hợp để đạt được hiệu suất cao nhất.

Bước 3: Ngâm nguyên liệu:

Nguyên liệu vỏ quýt sau khi được đem đi nghiền sẽ được ngâm vào dung dịch NaCl (5%) trong 5 giờ đồng hồ. Mục đích của công đoạn này làm cho tinh

dầu thẩm thấu đi từ túi tiết ra bên ngoài, giúp cho quá trình chưng cất tinh dầu được triệt để hơn.

Bước 4: Chưng cất lôi cuốn hơi nước:

Nguyên liệu sau khi được ngâm sẽ được đưa vào thiết bị chưng cất.Sao cho nguyên liệu nằm ở trên vi đỡ, ngăn cách với lớp đáy nồi. Nguyên liệu chứa trong thiết bị không vượt quá 85% dung tích thiết bị để tránh hiện tượng trào bọt, trào ra đường ống làm mát, không được cho nguyên liệu chặt quá làm cho hơi nước khó phân phối đều trong toàn bộ khối nguyên liệu và không được quá lỏng, quá xốp sẽ làm cho hơi dễ dàng theo những chỗ rỗng đi ra mà không tiếp xúc với toàn bộ nguyên liệu. Khi nạp nguyên liệu xong cần phải đậy nắp nồi thật kín để tránh sự bay hơi, thất thoát của tinh dầu trong quá trình chưng cất.Sau đó lắp đặt và bặt hệ thống làm lạnh.

- Tiến hành chưng cất và thu hỗn hợp tinh dầu:

Khi bắt đầu chưng cất tinh dầu có thể cung cấp nhiệt lượng lớn để làm sôi nước chưng cất. Sau khoảng 30 phút nồi chưng cất bắt đầu sôi và khi đó hơi nước sôi quấn tinh dầu đi theo ra đến ống làm lạnh và đi theo ra đến bình chiết ta thu được hỗn hợp nước và tinh dầu.Tinh dầu nhẹ hơn nước sẽ nổi lên trên khỏi mặt nước, khoảng thời gian 1 tiếng đầu đun là khoảng thời gian tinh dầu ra nhiều nhất. Sau đó hạ nhiệt độ, duy trì nồi ở nhiệt độ sôi vừa đủ vì khi ở nhiệt độ cao tinh dầu sẽ dễ dàng bị phân hủy. Vì vậy, cần theo dõi đồng hồ nhiệt độ nồi chưng cất và duy trì ở mức 95-100oC. Trong quá trình chưng cất, cần chú ý điều chỉnh nhiệt độ dịch ngưng sao cho nằm trong khoảng 30-40oC ( bằng cách điều chỉnh tốc độ nước làm lạnh) vì nếu dịch ngưng quá nóng sẽ làm tăng độ hòa tan của tinh dầu vào nước và làm bay hơi tinh dầu. Để kiểm tra quá trình chưng cất kết thúc chưa có thể dùng một tấm kính hứng một ít dịch ngưng, nếu thấy trên tấm kính còn váng dầu thì quá trình chưng cất chưa kết thúc.

Sau khi chưng cất xong, đóng van cung cấp nước làm lạnh, tắt bếp, để nguội từ 15-30 phút, mở nắp và thá bã, sau đó dùng nước sạch vệ sinh thiết bị trước tiếp tục nạp nguyên liệu để chưng cất mẻ mới.

Bước 5: Ngưng tụ:

Hỗn hợp hơi nước và tinh dầu thoát ra được đi vào ống sinh hàn của thiết bị chưng cất, dưới tác dụng của nước có trong ống sinh hàn có nhiệt độ thấp, sẽ chuyển hóa hỗn hợp trên từ dạng hơi sang dạng lỏng và sau đó chảy vào bộ phận nhưng tụ của thiết bị.

Bước 6: Phân ly:

Để yên cho hỗn hợp thu được trong bộ phận ngưng tụ đến khi tách hoàn toàn thành hai pha: tinh dầu nhẹ hơn nước sẽ ở phía trên, nước sẽ ở phía dưới. Mở van xả tren bình chiết để tinh dầu chảy vào bình hứng để thu tinh dầu thô.

Bước 7: Làm khan:

Làm khan bằng Na2S04 vì nó có tính năng hút nước. Thêm Na2S04 khan vào bình chứa tinh dầu thô,vừa cho vào vào vừa lắc đều cho đến khi quan sát thấy các tinh thể muối Na2S04 bắt đầu rời ra. Số lượng Na2S04phụ thuộc vào lượng nước phân ly nhiều hay ít và tại thí nghiệm của chúng tôi lượng Na2S04 khan sử dụng là 5%.

Bước 8: Lắng gạn-Thu tinh dầu:

Để lắng hỗn hợp trên. Cho phần tinh dầu đã làm khan bên trên chảy qua phễu thủy tinh đã để lớp giấy lọc ở trên, đổ từ từ qua phễu, tránh để tinh dầu trào ra ngoài, ở dưới có lọ thủy tinh hứng để chứa tinh dầu.

+) Bảo quản: Tinh dầu đã loại bỏ nước còn để vào lọ thủy tinh, đóng kín tránh để tinh dầu bay hơi, tránh tiếp xúc trực tiếp với ánh sáng, không khí. Bảo quản lạnh ở nhiệt độ từ 0-5oC.

Hình ảnh một số trong quá trình chưng cất tinh dầu được thể hiện ở phụ lục 1.

3.6. Kết quả xác định thành phần hóa học của tinh dầu quýt

Thành phần hóa học của tinh dầu quýt được xác định bằng phương pháp sắc khí, ghép khối phổ GC/MS. Kết quả phân tích mẫu tinh dầu được thể hiện ở hình 3.6 như sau:

Từ hình 3.6 chúng tôi nhận ra 8 thành phần hóa học có trong tinh dầu quýt Bắc Kạn được biểu hiện ở bảng 3.5 như sau:

Bảng 3.5. Kết quả phân tích GC/MS tinh dầu vỏ quýt Bắc Kạn

STT Thành phần Tỷ lệ (%) 1 β-Phellandere 0,15 2 α- Pinene 0,94 3 β -Mycrene 1,24 4 D-Limonene 42,48 5 γ- Terpinene 3,48 6 Camphene 0,29 7 Linalool 0,38 8 Terpinen-4-ol 0,15

Bảng kết quả 3.5 cho chúng ta thấy trong tinh dầu quýt Bắc Kạn có 8 thành phần hóa học và khi so sánh cùng với một loại cũng là tinh dầu quýt nhưng là quýt Bắc Kạn cho thấy chúng có các thành phần khác nhau đó là α- Pinene, α-Terpineol, β-Citral, α-Citral có ở trong dùng quýt Cao Bằng và cũng có các thành phần giống nhau nhưng có thể tích khác nhau thể hiện ở bảng 3.6 các thành phần có trong tinh dầu Cao Bằng được thể hiện như sau:

Bảng 3.6. các thành phần có trong tinh dầu quýt Cao bằng

STT Thành phần % 1 α- Pinene 0,61 2 D-Limonene 30,58 3 γ- Terpinene 10,47 4 Camphene 0,71 5 Linalool 1,32 6 Terpinen-4-ol 0,41 7 α-Terpineol 0,67 8 β-Citral 0,11 9 α-Citral 0,15

Từ các bảng kết quả cho chúng ta thấy hầu hết phần lớn các thành phần có trong tinh dầu vỏ quýt là giống nhau nhưng chỉ khác nhau về thể tích, số thành phần khác nhau là ít. Từ đó cho thấy những thành phần khác nhau trong tinh dầu vỏ quýt là do đặc điểm địa lý, khí hậu tạo ra.

3.7. Phát triển các sản phẩm từ tinh dầu quýt

3.7.1. Phát triển sản phẩm dung dịch tay sát trùng từ tinh dầu quýt

Các thành phần sử dụng trong sản phẩm đạt quy chuẩn quốc gia về chất lượng các sản phẩm mỹ phẩm và thành phần trên bao bì đã được xác định và kiểm định dựa trên cơ sở dữ liệu của bộ y tế.

Thành phần pha chế tham khảo và phát triển từ WHO như sau (bảng 3.7):

Bảng 3.7. Thành phần các chất có trong dung dịch nước rủa tay sát trùng

Thành phần Tỷ lệ (%)

Ethanol 65

Tinh dầu 1

Glycerin 2

H202 0,015

Nước cất Vừa đủ

Công dụng của nước rửa tay sát trùng:

-Giúp làm sạch da, diệt khuẩn, kháng khuẩn, khử mùi hôi, duy trì độ ẩm cho da, giúp bảo về da khỏi vi khuẩn có hại, góp phần ngăn ngừa sự phát triền của vị khuẩn trên da.

- Sản phẩm không có màu, không bị lắng cặn, trong, có mùi hương đặc trưng của tinh dầu quýt, khi sử dụng không bị nhớt, gây cảm giác khó chịu.

- Sản phẩm đã được kiểm định theo tiêu chuẩn của bộ y tế, tiêu chuẩn của WHO.

So với các sản phẩm nước rửa tay sát trùng hiện có trên thị trường như: nước rửa tay mùi sả, bạc hà, chanh,… những sảm phẩm được nói trên có công dụng giống nhau và tỷ lệ thành phần có trong dung dịch không giống nhau, mùi hương của các sản phẩm này nồng, gây cảm giác không thoải mái cho một số người dùng. Nhưng sản phẩm nước tay sát trùng tinh dầu quýt có hương thơm nhẹ, không nồng gây cảm khó chịu cho người dùng như các sản phẩm mùi sả hay bạc hà…

3.7.2. Phát triển sản phẩm dung dịch xịt khử trùng từ tinh dầu quýt

Các thành phần sử dụng trong sản phẩm đạt quy chuẩn quốc gia về chất lượng các sản phẩm mỹ phẩm và thành phần trên bao bì đã được xác định và kiểm định dựa trên cơ sở dữ liệu của bộ y tế.

Thành phần pha chế tham khảo và phát triển từ WHO như sau (bảng 3.8):

Bảng 3.8. Thành phần có trong dung dịch xịt khử trùng từ tinh dầu quýt

Hình ảnh dung dịch khử trùng từ tinh dầu quýt

Thành phần Tỷ lệ (%)

Ethanol 70

Tinh dầu 0,8

H202 0,05

Công dụng của dung dịch khử trùng:

- Giúp làm sạch không khí / môi trường xung quanh, diệt khuẩn, kháng khuẩn, khử mùi hôi.

- Sản phẩm không có màu, trong, không bị lắng cặn, có mùi hương đặc trưng của tinh dầu quýt, không gây hại cho đường hô hấp và bảo vệ môi trường.

- Sản phẩm đã được kiểm định theo tiêu chuẩn của bộ y tế, tiêu chuẩn của WHO.

So với các sản phẩm cùng loại trên thị trường thì công dụng của chúng giống nhau, nhưng tỷ lệ các thành phần có trong dung dịch và mùi hương cso trong sản phẩm là không giống nhau.

Phần 4

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1. Kết luận

Việc nghiên cứu tối ưu hóa quy trình chiết suất tinh dầu quýt Bắc Kạn thu được các kết quả như sau.

1. Điều kiện tối ưu để tách chiết tinh dầu vỏ quýt bằng phương pháp chưng cất lôi quấn hơi nước:

- Tỷ lệ nước/nguyên liệu là 5/1 (v/w). - Tỷ lệ NaCl 5%.

- Thời gian ngâm/ủ nguyên liệu là 5 giờ. - Chưng cất trong thời gian là 2 giờ.

2. Tinh dầu vỏ quýt thu được có một số tính chất như sau: Trong suốt, màu vàng, có mùi thơm nồng đặc chưng của tinh dầu vỏ quýt.

3. Phát triển được các dòng sản phẩm từ tinh dầu quýt là : tinh dầu nguyên chất sử dụng làm tinh dầu treo xe, treo tủ, lăn dưỡng ra, xịt khử phòng, nước rửa tay, dung dịch sát khuẩn…

4.2.Kiến nghị

Do thời gian nghiên cứu có hạn, nên còn nhiều công việc chưa thực hiện, vì vậy trong thời gian tới chúng tôi sẽ tiếp tục nghiên cứu các công việc còn lại:

1.Nghiên cứu chiết tinh đầu từ các bộ phận còn lại của cây quýt như lá, quả,.. 2.Tiến hành khảo sát về chất lượng nguyên liệu đầu vào.

3. Tiếp tục phát triển và đổi mới các sản phẩm từ tinh dầu quýt.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

TIẾNG VIỆT

1. Vương Ngọc Chính (2005), Hương Liệu Mỹ Phẫm, NXB Đại học Quốc gia TP. Hồ Chí Minh.

2. Cục Bảo vệ môi trường (2008), Xây dựng mô hình và triển khai thí điểm việc phân loại, thu gom và xử lý rác thải sinh hoạt cho các khu đô thị mới.

3. Lê Thị Ngọc Duyên (2011), Nghiên cứu trích ly tinh dầu từ vỏ quả

quất bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, Luận văn tốt nghiệp đại học, Trường Đại học Đồng Tháp.

4. Lê Thị Anh Đào, Đặng Văn Liếu (2005), Thực hành Hóa học hữu cơ, NXB Đại học Sư phạm.

5. Trịnh Hoàng Hiếu, Nguyễn Thị Thảo Trân, Lê Ngọc Thạch (2009), “Khảo sát tinh dầu vỏ trái tắc và lá tắc”, Tạp chí Phát triển Khoa học và

Công nghệ, (tập 12, số10).

6. Nguyễn Thị Cẩm Loan (2011), Nghiên cứu trích ly các hợp chất màu từ cây cẩm ở

tỉnh Đồng Tháp, Khóa luận tốt nghiệp, Đại học Đồng Tháp.

7. Nguyễn Thị Trúc Loan (2009), Trích ly tinh dầu của cây rau má (hydrocotyle asiatica), Khóa luận tốt nghiệp, Đại học Đồng Tháp.

8. Đỗ Tất Lợi (2006), Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam, NXB Y dược.

9. Nguyễn Văn Minh, “Các phương pháp sản xuất tinh dầu”, Bản tin khoa học công nghệ, Viện nghiên cứu Dầu và các cây có Dầu.

10. Trần Xuân Ngạch, Bài giảng môn học nguyên liệu sản xuất thực phẩm, Đại học Đà Nẵng, trường Đại học Bách khoa – khoa Hóa Kỹ thuật, 2007.

11. Nguyễn Văn Ninh (2003), “Nghiên cứu chiết rút tinh dầu từ một số loại quả”, Khoa Chế Biến, Đại học Nha Trang.

12. Ủy ban nhân dân tỉnh Thái Nguyên (2012), Chỉ thị về tăng cường quản lý chất thải rắn thông thường, chất thải rắn nguy hại trên địa bàn Tỉnh Thái Nguyên. 13. Ủy ban nhân dân tỉnh Thái Nguyên (2014), Đề án phân loại rác thải sinh hoạt tại

14. Nguyễn Minh Hoàng, khoa Công Nghệ Sinh học, Đại học mở TPHCM, Nghiên cứu chiết tinh dầu từ vỏ trái Bưởi da xanhCitrus grandis (L.) Osbeck (trồng tại Đồng Nai) và từ vỏ trái Cam sành Citrus nobilis Lour (trồng tại Tiền Giang) và vỏ trái Chanh dây Citrus aurantifolia (Chritm), Swingle (trồng tại Tiền Giang) bằng phương pháp chưng cất hơi nước và không có sự hỗ trợ của vi sóng.

15. Nguyễn Đắc Phát (2010), “Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ vỏ bưởi Năm Roi

(Citrus grandis (L.) Osbeck var. grandis) bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn

hơi nước”, Khoa Chế Biến, Đại học Nha Trang. TIẾNG ANH

16. Ahmad, M. M., Salim-ur-rehman, Anjum, F. M., Bajwa, E. E. (2006), Comparative physical examination of various Citrus pell essential oil,

Int. J. Agri. Biol., Vol. 8, No. 2, p.186-190.

17. Atti Santos, A. C., Serafini, L. A., Moyna, P., (2005), Extraction of Essential Oils from Lime (Citrus latifolia Tanaka) by Hydrodistillation and Supercritical Carbon Di- oxide, Brazilian Archives of Biology and Technology, Vol.48 (1), p. 155-160.

18. CRC, Handbook of Chemistry and Physics, 62 nd edition,– 1981-1982.

19. Dharmawan, J., (2008), Characterization of Volatile Compounds in selected

PHỤ LỤC

Phụ lục 1