CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.4. PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN SẢN PHẨM
3.4.2. Phổ GC-MS của biodiesel trên xúc tác Mg-Al hydrotalcite/γ-
Al2O3
Thành phần sản phẩmbiodiesel thu được là các methylester, được xác định bằng phương pháp GC – MS. Kết quả phân tích xác định thành phần được trình bày ở bảng 3. 8. Phổ đồ của các chất được trình bày ở hình 3. 18.
69
Bảng 3.7. Thành phần và hàm lượng các chất trong mẫu biodiesel thu được bằng phản ứng ester chéo hóa dầu Jatropha với methanol sử dụng xúc tác
Mg-Al hydrotalcite/γ- Al2O3
TT Thời gian lưu
% khối
lượng Chất
1 28,144 0,06 9- Hexadecenoic acid methyl ester 2 28,803 12,76 Hexadecanoic acid methyl ester
3 33,363 35,48 9,12 -octadecadienoic acid (Z,Z) methyl ester 4 33,749 40,98 9- octadecenoic acid (Z) methyl ester
5 34,436 3,25 Octadecanoic acid methyl ester 6 37,723 0,82 11- Eicosenoic acid, methyl ester 7 38,005 1,54 Eicosanoic acid, methyl ester 8 39,513 3,34 Docosanoic acid methyl ester 9 40,052 0,04 Tricosanoic acid methyl ester 10 40,591 1. 07 Tetracosanoic acid methyl ester
70
Hình 3.17. Sắc đồ GC của mẫu biodiesel được chuyển hóa từ dầu Jatropha sử dụng xúc tác Hydrotalcite/ γ-Al2O3
Kết quả phân tích GC cho thấy mẫu methyl ester tổng hợp được có các pic với thời gian lưu thu được 28,803 ; 33,363 ; 33,749 ; 34,436 tương ứng với hexadecanoic acid methyl ester ; 9,12 -octadecadienoic acid (Z,Z) methyl ester ; 9- octadecenoic acid (Z) methyl ester; Octadecanoic acid methyl ester. Ngồi ra, cịn có rất nhiều các methyl ester của các acid béo khác với hàm lượng nhỏ.
71
72
73
74
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 1. Kết luận
Qua việc nghiên cứu tổng hợp hệ xúc tác Mg- Al hydrotalcite / γ- Al2O3 cho phản ứng ester hóa dầu Jatropha tạo biodiesel, chúng tôi đã thu được các kết quả sau:
1. Đã tổng hợp thành công vật liệu nền Al2O3 bằng phương pháp sol-gel đi từ nguyên liệu ban đầu là Al(OH)3 (Tân Bình) sử dụng chất điều khiển mao quản là PEG (chất hoạt động bề mặt ).
2. Đã phân tán thành công Mg- Al hydrotalcite trên nền γ- Al2O3. Hệ xúc tác thu được có diện tích bề mặt đạt 103,3 m2 / gam, đường mao quản trung bình đạt 7,19 nm. Hệ xúc tác thích hợp cho phản ứng methyl ester hóa chéo dầu jatropha tạo biodiesel.
3. Đã khảo sát các đặc trưng vật liệu của hệ xúc tác Mg- Al hydrotalcite / γ- Al2O3bằng các phương pháp hóa lý hiện đại: XRD, EDX, BET.
4. Đã xác định được điều kiện tối ưu của phản ứng chuyển hóa dầu jatropha tạo biodiesel thơng qua phản ứng ester hóa chéo với methanol, xúc tác bởi Mg- Al hydrotalcite / γ- Al2O3. Trong điều kiện nghiên cứu, điều kiện tối ưu được xác định:
- Tỉ lệ thể tích methanol: dầu là 2: 1 - Nhiệt độ phản ứng: 65oC
- Thời gian phản ứng: 7 giờ
5. Đã phân tích xác định thành phần của sản phẩm biodiesel tạo ra với các cấu tử chính là hexadecanoic acid methyl ester ; 9,12 -octadecadienoic acid (Z,Z) methyl ester ; 9- octadecenoic acid (Z) methyl ester; Octadecanoic acid methyl ester, ngoài ra cịn có các ester khác có hàm lượng thấp hơn.
75
Như vậy, chất xúc tác Mg- Al hydrotalcite / γ- Al2O3 có tâm bazơ đủ mạnh đủ khả năng xúc tác cho phản ứng chuyển hóa Jatropha thành biodiesel.
2. Kiến nghị
Trên cơ sở những kết quả đã đạt được khi nghiên cứu tổng hợp hệ xúc tác Mg- Al hydrotalcite / γ- Al2O3 cho phản ứng ester hóa dầu jatropha tạo biodiesel, đề tài có thể phát triển theo hướng mở rộng hơn như sau:
- Khảo sát hàm lượng phần trăm Mg- Al hydrotalcite được mang trên chất mang trên γ- Al2O3 để lựa chọn tỉ lệ tốt nhất tạo xúc tác hiệu quả hơn cho quá trình tạo biodiesel.
- Tạo các tâm xúc tác acid và bazơ lên trên bề mặt chất mang γ- Al2O3 xúc tác cho phản ứng chuyển hóa.
- Khảo sát hàm lượng xúc tác so với khối lượng dầu Jatropha để lựa chọn tỉ lệ tốt nhất tạo xúc tác hiệu quả hơn cho quá trình tạo biodiesel.
- Nghiên cứu cách thu hồi và tái sử dụng xúc tác cũng như lượng methanol thừa, lượng glixerol sinh ra trong khi tổng hợp điều chế biodiesel.
76
DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt
[1] Lưu Văn Bắc, Ngô Minh Đức, Trần Thị Như Mai, Nguyễn Bá Trung (2013) “Nghiên cứu chế tạo hệ xúc tác acid rắn La,Zn/ γ-Al2O3 để điều chế biodiesel từ mỡ bò đã qua sử dụng có chỉ số acid tự do cao”, Tạp chí
Hóa, Lý và sinh học, T. 19, tr 8-15.
[2] Nguyễn Thị Cẩm Chi ( 2012), Nghiên cứu điều chế diesel sinh học từ dầu
Jatropha và methanol sử dụng xúc tác MCM-41 biến tính, Luận văn
thạc sĩ, ĐHSP Đà Nẵng.
[3] Nguyễn Văn Đạt, Nguyễn Quốc Châu Thanh,Trần Quang Thanh, Đặng Gia Huy Phạm Cảnh Em, “Tối ưu hóa quy trình tổng hợp biodiesel từ dầu jatropha curcas L bằng phương pháp bề mặt đáp ứng” (2015), Tạp chí Khoa Học Đại học Cần Thơ, tr 66-72
[4] Ngô Minh Đức (2013) “Nghiên cứu chế tạo hệ xúc tác γ-Al2O3 để thực hiện phản ứng etyl ester hóa chéo và đánh giá thành phần acid béo đa nối đơi có trong cá Diêu Hồng, cá Mè Hoa” Tạp chí Khoa học và Cơng
nghệ; Số: 8 [69]; tr 141 đến 145.
[5] Ngô Minh Đức, Trần Thị Như Mai, Nguyễn Bá Trung (2014) “ Tổng hợp hệ xúc tác Mg- Al hydrotalcite ứng dụng để hấp thụ ion Cd2+ trong nước”, Tạp chí Khoa học Công nghệ ĐHĐN; Số: Số 9(82), tr 47.
[6] Lê Quốc Huy, Lê Thành Công, Nguyễn Văn Dẻo và Trần Thu Hà (2010)
Kết quả nghiên cứu gây trồng cây cọc rào(jatropha curcas) làm nguyên liệu sản xuất dầu diesel sinh học tại Nam Trung Bộ và Tây Nguyên,
Trung tâm Công nghệ Sinh học Lâm nghiệp, Viện Khoa học Lâm nghiệp Việt Nam, tr 266- 276.
77
[7] Thân Thị Mỹ Hương (2011), Nghiên cứu điều chế biodiesel từ dầu Jatropha sử dụng xúc tác dị thể trên cơ sở chất nền γ- Al2O3, Luận văn
thạc sĩ, ĐHSP Đà Nẵng.
[8] Võ Thị Mai Hương (2014), “ Một số đặc điểm sinh lý và sinh trưởng của cây cọc rào (jatropha curcas l) trồng ở đất cát nội đồng tỉnh thừa thiên Huế”, Tạp chí Khoa học và Phát triển 2014, tập 12, số 7: 1042-1048. [9] Nguyễn Hoàng Ly, Bùi Thị Bửu Huê, Phan Thế Duy (2007), Tổng hợp
dầu diesel sinh học (biodiesel) từ dầu ăn đã qua sử dụng, Luận văn tốt
nghiệp, Đại học Cần Thơ.
[10] Trần Kiều Oanh và Bùi Thị Bửu Huê (2008) “Nghiên cứu tổng hợp biodiesel từ mỡ cá basa” Tạp chí Khoa học 2008:10 1-5.
[11] Tơn Nữ Thanh Phương, Lê Viết Hải, Tô Thị Hiền (2011) “Nhiên liệu biodiesel từ dầu jatropha: Tổng hợp và đánh giá phát thải trên động cơ diesel”, Tạp chí phát triển Khoa học và công nghệ, Tập 14 ,Số M4. [12] Đỗ Thị Diễm Thúy (2009), Nghiên cứu chuyển hóa dầu ăn phế thải và
mỡ cá thành biodiesel trên xúc tác dị thể, Luận Văn Thạc sĩ, ĐHBK Hà Nội.
Tiếng Anh
[13] A. Obadiah, R. Kannan, P. Ravichandran, A. Ramasubbu, S. Vasanth Kumar, Nano Hydrotalcite as a Novel catalyst for Biodiesel Conversion,
Digest Journal of Nanomaterials and Biostructures, 7 (1), 2012, 321–
327
[14] Ahmed Zaatout, M. F. Elkady, and Ola Balbaa (2015), Production of Biodiesel from Waste Vegetable Oil via KM Micromixer, 1-9
[15] Charoenchaitrakool M, Thienme Thangkoon J. Statistical, Optimizationfor
biodiesel production from waste fryingoil through two-step catalyzed process, Fuel Processing Technology 2011;92:112–8.
78
[16] Da Silva, CB Batistella, R Maciel Filho, MR Wolf Maciel, M. R. W.
Chemical Engineering Transactions, 25 (2011), 851-856.
[17] Dennis Y. C. Leung, Xuan Wu, M. K. H. Leung, A review on biodiesel production using catalyzed transesterication Applied Energy, April 2010;
1083 - 1095.
[18] Helwani, Z. , Othman, M. R. , Aziz, N. , Kim, J. , Fernando, W. J. N. , “Solid heterogeneous catalysts for transesterification of triglycerides with methanol: A review”, Applied Catalysis A: General, 363 ( 1-2). 1- 10. Jul. 2009.
[19] Le Tu Thanh, Kenji Okitsu, Luu Van Boi and Yasuaki Maeda, A review,
Catalytic Technologies for Biodiesel Fuel Production and Utilization of Glycerol (2012),191-222
[20] Leung D. Y. C. , Wu X. , Leung M. K. H. , 2010, A review on biodiesel
production using catalyzed transesterification, Applied Energy, 87,
1083-1095
[21] Maria I. Martins, Ricardo F. Piresb, Magno J. Alvesb, Carla E. Horib, Miria H. M. Reisb ,Vicelma L, Cardoso Transesterification of Soybean Oil for Biodiesel Production Using Hydrotalcite as Basic Catalyst
(2013)
[22] M. Di Serio, S. Mallardo, G. Carotenuto, R. Tesser, E. Santacesaria; Mg/Al hydrotalcite catalyst for biodiesel production in continuous packed bed reactors; Catalysis Today, (2012).
[23] Masoud Zabeti, Wan Mohd Ashri Wan Daud, Mohamed Kheireddine Aroua, Activity of solid catalysts for biodiesel production: A review. Fuel Processing Technology. June 2009; 770 - 777.
79
[24] Ramli Mat, Rubyatul Adawiyah Samsudin, Mahadhir Mohamed, Anwar Johari, Bulletin of Chemical Reaction Engineering & Catalysis;
Dec2012, Vol. 7 Issue 2, p142
[25] Sulaiman N. Basahel, Shaeel A. Al-Thabaiti, Katabathini Narasimharao, Nesreen S. Ahmed, and Mohamed Mokhtar, Nanostructured Mg–Al Hydrotalcite as Catalyst for Fine Chemical Synthesis (2014), Vol. 14,
1931–1946, 2014
[26] Xin Deng, Zhen Fang, Yun-hu Liu ,Chang-Liu Yu (2011), Production
of biodiesel from Jatropha oil catalyzed by nanosized solid basic catalyst.
[27] Wang Y. , Jehng J. , 2011, Hydrotalcite-like compounds containing transition metals as solid base catalysts for transesterification,
Chemical Engineering Journal, 175, 548-554.
[28] Wan Omar WNN, Saidina Amin NA, Biodiesel production from waste
cooking oil over alkalinemodified zirconia catalyst, FuelProcessing
Technology2011;92:2397–405.
[29] Yahaya Muhammad Sani, Wan Mohd Ashri Wan Daud, A. R. Abdul Aziz, Solid acid-catalyzed biodiesel production from microalgal oil (2013)
[30] Yijun Liu, Edgar Lotero, James G. Goodwin Jr (2007), Synthesis of Biodiesel via Acid Catalysis, 138- 148