Mục đích: Chọn được nồng độ canxi lactate phù hợp tạo màng kích thước nano.
3
Tiến hành: Ở mỗi nồng độ 1,0%; 1,5%; 2,0%; 2,5% phủ lần lượt với số lớp và nồng độ alginate đã khảo sát được ở thí nghiệm 2 (mục 2.3.2)
Khi tiến hành thí nghiệm, cố định các thông số: - Nồng độ alginate: đã xác định ở thí nghiệm 2 - Số lớp: đã xác định ở thí nghiệm 2
Thí nghiệm được bố trí ngẫu nhiên hoàn toàn với 3 lần lặp lại. Chỉ tiêu xác định: độ dày, cấu trúc bề mặt màng.
3
CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN
3.1Kết quả đo phổ hồng ngoại FT-IR
Để xác định khả năng tương tác giữa Ca2+ và natri alginate, phổ hồng ngoại của canxi lactate, natri alginate và canxi alginate đã được phân tích (Hình 3.1) và kết quả số sóng tương ứng với các dao động trong phân tử natri alginate, canxi alginate, canxi lactate được trình bày trong Bảng 3.1.
Hình 3.1 Biểu đồ phổ FT-IR của canxi lactate, natri alginate và canxi alginate
3
Bảng 3.1 Vị trí dao động của các nhóm liên kết trong natri alginate, canxi alginate và canxi lactate.
Số sóng (cm-1) Canxi lactate 3100-3400 2900 1584 1483 - 1403 1313, 1274 1125 - 1049 - 940, 905 - - 863 3 download by : skknchat@gmail.com
- 819
781 -
- 776
- 700-400
581 -
Trong đó, ν là dao động kéo dãn, δ là dao động biến dạng, r là dao động cắt kéo. Dựa vào hình 3.1 và bảng 3.1 ta thấy các mũi dao động của OH.Cả hai phổ natri alginate và canxi alginate đều có các mũi dao động kéo dãn của nhóm OH (khoảng vùng 3400 cm-1), dao động kéo dãn CH bất đối xứng và đối xứng tại số sóng 2925 cm-1[5][29][31].Dao động COO- được đặc trưng bằng dao động kéo dãn bất đối xứng ν(C=O)asym,ở tại bước sóng 1600-1550 cm-1 và dao động kéo dãn đối xứng ν(C-O)sym ở 1450-1400 cm-1.Dao động này xảy ra khi có sự trao đổi ion (Socrates, 1994).Các muối alginate khác nhau thì vị trí của các mũi này cũng có sự khác biệt đáng kể. Đối với natri alginate mũi dao động kéo dãn bất đối xứng và bất đối xứng ở số sóng lần lượt là 1620 và 1415 cm-1. Khi có sự trao đổi ion xảy ra, các dao động này dịch chuyển về số sóng 1595 và 1424cm-1. Khi diễn ra phản ứng trao đổi ion, dao động (C-O) di chuyển từ số sóng 1415 lên 1424 cm-1. Kết quả này chứng tỏ có liên kết canxi với alginate tạo thành liên kết ngang chặt chẽ khi xảy ra phản ứng trao đổi ion [24]. Tuy nhiên, không có sự tăng tương ứng của số sóng dao động kéo dãn của nhóm C=O trong COO- (1620 cm-1 của Natri alginate di chuyển về 1595 cm-1). Sự dịch chuyển ngược này xảy ra là do ảnh hưởng của dao động C=O trong nhóm lactate ở 1584 cm-1. Các dao động khác liên quan đến nhóm COO- cũng có những thay đổi.Mũi tại 1095 cm-1, đỉnh này có liên quan tới dao động C-C, C-O và dao động kéo giãn COC, đặc trưng hơn cho khối G-alginate, mũi này dịch chuyển về số sóng 1089 cm-1khi tạo liên kết với Ca2+vì nhóm này ít linh động sau
3
khi liên kết[5]. Ba đỉnh của canxi alginate ở bước sóng (1125/1089/1034 cm-1) nhỏ hơn số sóng của natri alginate do ảnh hưởng của việc chia sẻ liên kết và do đặc tính của cation (bán kính, điện tích và khối lượng) và khả năng tạo thành mạng liên kết dạng “box egg” [5][31].
Ngoài ra, một thông số quan trọng mà ta có thể xác định được dựa vào phổ FT-IR của natri alginate (hình 3.2) đó là tỉ lệ M/G bằng cách dựa vào tỉ lệ chiều cao 2 mũi ở vị trí 1125 cm-1 và 1030 cm-1. Từ hình 3.2 ta suy ra được tỉ lệ M/G= 0,584/0,809 = 0,722, cùng với không có sự xuất hiện của mũi ở vị trí 1010 cm-1 ta có thể kết luận rằng natri alginate có chứa hàm lượng khối G cao nên vật liệu có tính giòn[28].
Hình 3.2Biểu đồ phổ FT-IR của natri alginate
4
3.2Kết quả khảo sát nồng độ alginate và số lớp tạo màng nano