Chƣơn g2 TH ỰC NGHIỆM
3.7.4. Xác định hàm lượng PAR, CPM, DEX trong các hỗn hợp tự pha
Chúng tơi tiếp tục tiến hành thí nghiệm nghiên cứu đánh giá độ đúng của phương pháp trên các hỗn hợp có C PAR, CCPM ,CDEX bằng cách chuẩn bị các
dung dịch chuẩn PAR, CPM và DEX với nồng độ CPAR = 2 μg/mL; 4 μg/mL; 8 μg/mL; 10 μg/mL, CCPM = 0,5 μg/mL; 2 μg/mL , CDEX = 1 μg/mL; 2 μg/mL và
các hỗn hợp của PAR, CPM và DEX với các tỉ lệ thể tích như bảng 3.23.
Bảng 3.23. Thành phần dung dịch chuẩn PAR, CPM, DEX và hỗn hợp của chúng
Mẫu VPAR (1) VPAR (2) VPAR (3) VPAR (4) VCPM(1) VDEX (2) VDEX (1) VCPM (2)
1 5,0 5,0 5,0 2 5,0 1,0 1,0 3 10,0 1,0 1,0 4 10,0 2,0 5,0 5 15,0 1,2 3,0 6 10,0 1,6 8,0 7 15,0 1,6 4,0 8 10,0 1,6 6,0 9 10,0 1,6 6,0 10 10,0 0,8 6,0
Trong đó: VPAR (1); VPAR (2); VPAR (3); VPAR (4); VDEX (1); VDEX (2); VCPM (1); VCPM (2) là thể tích của dung dịch PAR; CPM và DEX tương ứng lần lượt với các nồng độ CPAR = 2 μg/mL; CPAR = 4 μg/mL; CPAR = 8 μg/mL; CPAR = 10 μg/mL, CCPM = 0,5 μg/mL; CCPM = 2 μg/mL; CDEX = 1 μg/mL; CDEX = 2 μg/mL.
Thực hiện phép đo độ hấp thụ quang của các hỗn hợp trong khoảng bước sóng 210 - 285nm, cứ 0,5nm lấy 1 giá trị. Từ kết quả đo quang tiến hành tính hàm lượng PAR , CPM và DEX theo chương trình lọc Kalman , kết quả được trình bày ở bảng 3.24.
Bảng 3.24.Kết quả tính nồng độ, sai số của PAR, CPM và DEX trong các hỗn hợp của chúng
Mẫu C0PAR C0CPM C0DEX CPAR CCPM CDEX RE% CPAR RE% CCPM RE% CDEX 1 0,40 0,40 0,40 0,41 0,41 0,38 3,35 3,47 -4,78 2 0,40 0,08 0,08 0,42 0,08 0,08 3,90 5,10 -5,11 3 0,80 0,08 0,08 0,81 0,09 0,07 1,58 7,52 -12,34 4 0,80 0,04 0,20 0,82 0,05 0,19 2,52 -77,17 -3,79 5 1,00 0,024 0,12 1,21 0,03 0,12 1,17 -78,89 -2,41 6 2,00 0,032 0,32 1,62 0,03 0,33 0,98 -91,24 2,04 7 2,00 0,032 0,16 2,40 0,11 0,06 0,04 -29,68 -62,57 8 3,00 0,032 0,24 3,20 0,12 0,13 -0,02 -49,67 -46,13 9 4,00 0,032 0,24 4,01 0,03 0,24 0,18 -86,27 -0,91 10 4,00 0,016 0,080 4,01 0,02 0,08 0,17 -79,93 0,32
C0 là nồng độ PAR, CPM và DEX pha chế (g/mL) đã biết;
C là nồng độ PAR, CPM và DEX tính tốn được;
RE% CPAR, RE% CCPM và RE% CDEX là sai số phép xác định hàm lượng PAR, CPM và DEX.
Nhận xét: - Kết quả thu được ở bảng 3.24 cho thấy khi hàm lượng PAR, CPM và DEX xấp xỉ 1: 1: 1 thì phương pháp lọc Kalman mắc sai số nhỏ hơn 5%. Vậy khi tỉ lệ hàm lượng các cấu tử khơng tương đương thì sai số xác định
cấu tử có hàm lượng lớn là tương đối nhỏ (<5%) đồng thời cấu tử có hàm lượng càng nhỏ thì sai số xác định càng lớn.
- Ta có thể xác định được PAR trong hỗn hợp tương đối chính xác vì PAR có hàm lượng lớn, cịn sai số mắc phải trong phép xác định DEX là lớn. Tuy nhiên không thể xác định được CPM trong hỗn hợp vì hàm lượng của CPM quá nhỏ. Vì vậy để xác định hàm lượng PAR , CPM và DEX trong mẫu thuốc Coldko ta sử dụng phương pháp thêm chuẩn.