d. Phõn tớch định lượng alizarin re dS
2.2.2. Phương phỏp đẳng nhiệt hấp phụ-khử hấp phụ N2 ở 77K
liệu mao quản như: diện tớch bề mặt riờng, thể tớch mao quản, phõn bố kớch thước mao quản cũng như tớnh chất bề mặt. Cú rất nhiều phương phỏp hấp phụ để đặt trưng cho vật liệu mao quản, nhưng phổ biến hơn cả là dựng đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ N2 ở 77K. Lượng khớ hấp phụ V được biểu diễn dưới dạng thể tớch là đại lượng đặc trưng cho số phõn tử bị hấp phụ, nú phụ thuộc vào ỏp suất cõn bằng P, nhiệt độ T, bản chất của khớ và bản chất của vật liệu rắn. V là một hàm đồng biến với ỏp suất cõn bằng. Khi ỏp suất tăng đến ỏp suất bóo hũa Po, người ta đo cỏc giỏ trị thể tớch khớ hấp phụ ở cỏc ỏp suất tương đối (P/Po) thỡ thu được đường “đẳng nhiệt hấp phụ”, cũn khi đo V với P/Po giảm dần thỡ nhận được đường “đẳng nhiệt khử hấp phụ”. Trong thực tế, đối với vật liệu MQTB, đường đẳng nhiệt hấp phụ và khử hấp phụ khụng trựng nhau, mà thường thấy một vũng khuyết (hiện tượng trễ) đặc trưng cho hiện tượng ngưng tụ mao quản của vật liệu MQTB. Hỡnh dạng của đường đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ và vũng trễ thể hiện những đặc điểm về bản chất và hỡnh dỏng mao quản. Theo phõn loại của IUPAC, cú cỏc loại đường đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ biểu diễn trờn hỡnh 2.2
Đường đẳng nhiệt kiểu I trong hỡnh 2.2 tương ứng với vật liệu vi mao quản hoặc khụng cú mao quản. Kiểu II và III là của vật liệu mao quản cú mao quản lớn (d > 50 nm). Đường đẳng nhiệt kiểu IV và V tương ứng với vật liệu cú MQTB. Kiểu bậc thang VI ớt gặp. Diện tớch bề mặt riờng thường được tớnh theo phương phỏp Brunauer-Emmett-Teller (BET) [23]. Theo phương phỏp này, diện tớch bề mặt được tớnh dựa trờn diện tớch bề mặt bị chiếm giữ bởi cỏc phõn tử khớ hấp phụ đơn lớp trờn bề mặt vật liệu. Phõn bố kớch thước mao quản cũng cú thể được tớnh bởi nhiều phương phỏp khỏc nhau, nhưng thụng dụng nhất là phương phỏp Barrett, Joyner và Halenda (BJH) [27].
I
II
III
IV
V VI
Hỡnh 2.2. Cỏc dạng đường đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ theo phõn loại IUPAC
Cỏc mẫu được đặc trưng đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ nitơ trờn ASAP 2010 ở 77K. Trước khi đo, cỏc mẫu được xử lý chõn khụng ở 150oC trong 6 giờ.