Phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR)

Một phần của tài liệu Nghiên cứu thành phần hóa học và hoạt tính sinh học của loài hải sâm stichopus chloronotus 273734 (Trang 27 - 28)

Phổ cộng hưởng từ nhân (NMR): 1H-NMR (500 MHz), 13C-NMR (125 MHz), DEPT135, DEPT90, HSQC và HMBC được đo trên máy Bruker AM500

FT-NMR Spectrometer, Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.

 Phổ1H-NMR:

Trong phổ 1H-NMR, độ dịch chuyển hóa học (δ) của các proton được xác

đinh trong thang ppm từ 0 ppm đến 14 ppm tùy thuộc vào mức độ lai hóa của nguyên tử cũng như đặc trưng riêng của từng phân tử. Mỗi loại proton cộng hưởng

ở một trường khác nhau và vì vậy chúng được biểu diễn bằng một độ dịch chuyển hóa học khác nhau. Dựa vào những đặc trưng của độ dịch chuyển hóa học cũng như tương tác spin mà người ta có thể xác định được cấu trúc hóa học của hợp chất.

 Phổ13C-NMR:

Phổ này cho tín hiệu vạch phổ của cacbon. Mỗi nguyên tử cacbon sẽ cộng

hưởng ở một trường khác nhau và cho một tín hiệu phổ khác nhau. Thang đo cho

phổ 13C-NMR cũng được tính bằng ppm và với dải thang đo rộng hơn so với phổ

proton (từ0 ppm đến 240 ppm).

 Phổ DEPT

Phổ này cho ta những tín hiệu phổ phân loại các loại cacbon khác nhau. Trên các phổ DEPT, tín hiệu của cacbon bậc bốn biến mất. Tín hiệu phổ của CH và CH3

nằm về một phía và tín hiệu phổ của CH2 nằm về một phía trên phổ DEPT 1350. Còn trên phổ DEPT 900 thì chỉ xuất hiện tín hiệu phổ của các CH.

 Phổ 2D-NMR

Đây là các kỹ thuật phổ hai chiều, cho phép xác định các tương tác của các hạt nhân từ của phân tử trong không gian hai chiều. Một số kỹ thuật chủ yếu thường

được sử dụng là:

• Phổ HSQC

Các tương tác trực tiếp H-C được xác định nhờ vào các tương tác trên phổ

này. Trên phổ, một trục là phổ 1H-NMR còn trục kia là 13C-NMR. Các tương tác

HSQC nằm trên đỉnh các ô vuông trên phổ.

• Phổ1H-1H COSY

Phổ này biểu diễn các tương tác H-H, chủ yếu của các proton đính với cacbon liền kề nhau. Chính nhờ phổ này mà các phần của phân tửđược nối ghép lại với nhau.

• Phổ HMBC

Đây là phổ biểu diễn các tương tác xa của H và C trong phân tử. Nhờ vào các

tương tác trên phổ này mà từng phần của phân tử cũng như toàn bộ phân tử được xác định về cấu trúc.

• Phổ ROESY

Phổ này biểu diễn các tương tác xa trong không gian của các proton. Dựa vào kết quả phổ này, có thểxác định được cấu trúc không gian của phân tử.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu thành phần hóa học và hoạt tính sinh học của loài hải sâm stichopus chloronotus 273734 (Trang 27 - 28)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(66 trang)