-
- Để kiểm soát chất lượng của quy trình phân tích mẫu trên thiết bị LC- QTOF-MS-SWATH, quy trình kiểm soát chất lượng và đảm bảo chất lượng (QC/QA) thường được thực hiện. Vì vậy, trong nghiên cứu này, QA/QC được tiến hành dựa trên hướng dẫn của SMEWW 1020A và 1020B (2017), bao gồm: quy trình vận hành tiêu chuẩn (SOP), phân tích thêm chuẩn đồng hành vào mẫu thử nghiệm, phân tích các mẫu lặp, xác nhận đường chuẩn và giới hạn phát hiện. Để xác định khả năng gây nhiễu và nhiễm bẩn trong quá trình phân tích và nhiễm bẩn từ phòng thí nghiệm, mẫu trắng được sử dụng để phân tích đồng thời với mỗi lô 8 mẫu. Nồng độ thực của các chất phát hiện được xác định sau khi đã trừ đi giá trị trung bình của mẫu trắng, mẫu lặp.
a) Dựng đường chuẩn
- Dựng đường chuẩn của hỗn hợp 6 chất chuẩn (carbendazim, difenoconazole isomer 1&2, hexaconazole, thiophanate-methyl, trifloxystrobin và azoxystrobin) với khoảng nồng độ: từ 10 ppb – 1000ppb (0,1 ppb; 0,5ppb; 1 ppb; 2 ppb; 4 ppb; 10 ppb; 20 ppb; 40 ppb; 100 ppb; 200 ppb; 400ppb 1000 ppb) trong MeOH.
- Xác định các giá trị đo được y theo nồng độ x (lặp lại 3 lần lấy giá trị trung bình). Nếu sự phụ thuộc tuyến tính, ta có khoảng khảo sát đường biểu diễn là một phương trình: y = ax + b
- Trong đó: a: giá trị slope (độ dốc)
- b: giá trị intercept (hệ số chặn) -∑� - - ( � - - � �)(� � - Và hệ số tương quan R: Rx,y = � =1 � −� � − � ) - (2.1) - �∑� (��− �� )2 ∑� (��− ��)2 - �=0�=0 -
- Yêu cầu độ tuyến tính của đường chuẩn: R2 ≥ 0,995
- Kiểm tra lại một điểm giữa của dãy chuẩn, yêu cầu sai số cho phép ≤ 15% - Nếu không đạt điều kiện trên, tiến hành kiểm tra và dựng lại đường chuẩn.
b) Phân tích mẫu trắng
- Tiến hành phân tích mẫu trắng vào mỗi lần phân tích mẫu thử.
- Nồng độ của chỉ tiêu phân tích tìm thấy trong mẫu trắng phải nhỏ hơn giới hạn phát hiện của phương pháp.
- Nếu nồng độ của mẫu trắng cao, thì phải kiểm tra mẫu trắng và tiến hành phân tích lại.
c) Đo lặp lại
- Mẫu được đo lặp lại ít nhất hai lần trong mỗi lần phân tích. - Độ lệch chuẩn của phép đo RSD tối đa 30 %
- Nếu độ lệch chuẩn của các giá trị thu được nằm ngoài giới hạn trên, thì phải tiến hành phân tích lại.
d) Mẫu kiểm soát của phòng thí nghiệm
- Mẫu kiểm soát được tiến hành phân tích theo quy trình vận hành chuẩn. - Cứ mỗi 10 mẫu, thì phân tích mẫu kiểm soát, hoặc trước khi kết thúc đo
- mẫu thì đo mẫu kiểm soát.
- Độ thu hồi của mẫu kiểm soát tối đa là 60-125% - Nếu không đạt, thì tiến hành kiểm tra và phân tích lại -