- Thuốc thử Caile VielLy tâm
1. Dụng cụ hóa chất Thuốc thử Hoá chất, thuốc thử
Hoá chất, thuốc thử
- Dung dịch phân tích chứa các anion:
CO32-, CH3COO-, PO43-, AsO33-, AsO43-, SO32-, SO42-, (S2O32-)
Dụng cụ
- Đèn cồn
- Đũa thủy tinh - Kẹp gỗ - ống nghiệm các loại - ống nghiệm ly tâm - Máy ly tâm - HCl 2N, 1N, 0,1N - H2SO4 đặc - H2SO4 2N - CH3COOH 2N - NaOH đặc - FeCl3 10% - BaCl2 0,5M - Sr(NO3)2 bão hoà - Na2CO3 bão hoà - Hỗn hợp Mg (MgCl2 + NH4Cl + NH4OH) - Dung dịch I2 5%, 10% - Dung dịch KMnO4 1%, 5% - TT Amoni molypdat - Na2S 1M - R−ợu amylic - Formalin 5% 2. Thực hành
2.1. Xác định CO32- và PO43- ngay từ dung dịch phân tích:
2.1.1. Lấy 1mL dung dịch phân tích, thêm vào vài giọt HCl 2N. Nếu thấy
khí sủi bọt bay lên (khí này làm đục n−ớc vôi trong, không làm mất màu dung dịch KMnO4+ H2SO4 ), chứng tỏ trong dung dịch có chứa anion CO32-.
2.1.2. Đun nhẹ dung dịch để CO2 bay hết. Cho thêm vài giọt HNO3 đặc và thuốc thử amoni molypdat, ngâm ống nghiệm trong n−ớc đá, nếu thấy xuất thuốc thử amoni molypdat, ngâm ống nghiệm trong n−ớc đá, nếu thấy xuất hiện kết tủa màu vàng cuả (NH4)3[PMo12O40], chứng tỏ trong dung dịch có ion PO43-.
2.2. Tìm CH3COO- ngay từ dung dịch phân tích
− Thêm vào dung dịch phân tích vài giọt H2SO4 2N, sau đó cho tác dụng với dung dịch FeCl3 10%. Nếu dung dịch thu đ−ợc có màu đỏ và sau khi đun nóng thấy kết tủa màu nâu (Fe(OH)2(CH3COO)) tách ra, chứng tỏ trong dung dịch có anion CH3COO-.
− Hoặc cho vào dung dịch phân tích vài giọt r−ợu amylic hoặc ethylic, xúc tác bằng acid H2SO4 đặc. Đun nóng nhẹ hỗn hợp, nếu có mùi thơm dầu chuối của ester đ−ợc tạo thành, chứng tỏ trong dung dịch có anion CH3COO-.
2.3. Tìm AsO33-, AsO43-, SO32-, SO42-, (S2O32-)-
2.3.1. Lấy 2-3 mL dung dịch phân tích làm n−ớc soda (cách làm nh− bài 7,
phía tr−ớc). Nếu có tủa thì ly tâm, bỏ tủa. Lấy n−ớc ly tâm (n−ớc soda). (Nếu làm n−ớc soda mà không có tủa xuất hiện-chứng tỏ không có cation gây rối, thì sử dụng ngay dung dịch gốc để phân tích mà không cần làm n−ớc soda nữa).
N−ớc ly tâm (n−ớc soda) hoặc dung dịch gốc không cần làm n−ớc soda, điều chỉnh về pH kiềm nhẹ hoặc trung tính bằng CH3COOH 2N. Chia dung dịch phân tích thành 2 phần: phần 1 và phần 2.
2.3.2. Phần 1: tìm AsO33-, AsO43-
Lấy phần 1 + Hỗn hợp Mg đến hết kết tủa. Ly tâm.
− N−ớc ly tâm L1: thêm từng giọt I2 5%, nếu mất màu vàng nâu của I2, chứng tỏ có AsO33-
− Tủa T1: thêm HCl 2N đến vừa tan hết, thêm từng giọt Na2S 1M, nếu xuất hiện tủa màu vàng của As2S5 là có AsO43-
2.3.3. Phần 2: tìm SO32-, SO42-, (S2O32-)
Thêm vào phần 2 từng giọt Sr(NO3)2 bão hòa dến hết kết tủa. Ly tâm. N−ớc ly tâm L2: Đun nóng và thêm từng giọt Ba(NO3)2 bão hòa đến hết kết tủa. Ly tâm. Lấy kết tủa (BaS2O3, nếu có) thêm KMnO4 1% và H2SO4 10%. Nếu KMnO4 mất màu và có L−u huỳnh kết tủa là có S2O32-
− Tìm SO32-:
+ Hoặc bằng cách thêm 1-2 giọt phenolphtalein, trung hòa với NaOH 0,1M đến xuất hiện màu đỏ, lại thêm HCl 0,1N đến vừa đủ mất màu đỏ. Thêm vào từng giọt formalin 5%, màu đỏ xuất hiện trở lại là có SO32-
+ Hoặc bằng cách đun nóng và dẫn hơi sục vào dung dịch KMnO4 0,5% và H2SO4 2N. Nếu KMnO mất màu (do SO2), chứng tỏ có SO32-
− Tìm SO42:
Nếu sau khi thêm HCl 2N vào tủa T2 mà vẫn còn tủa không tan, chứng tỏ có SO42- (ở dạng SrSO4). Có thể tách riêng tủa SrSO4 rồi thêm vào HCl 1N và từng giọt BaCl2 0,5M. Nếu phần trên của dung dịch xuất hiện tủa đục mờ (của BaSO4), càng chứng tỏ chắc chắn có SO42-
Sơ đồ 7. Sơ đồ thực hành phân tích các anion nhóm II: CO32−, CH3OO−, PO43−, AsO33−, AsO43−-, SO32−, SO42−, (S2O32−)-
Tìm CO32−: Dung dịch phân tích: + HCl 2N → CO2 (làm đục n−ớc vôi trong) →có CO32− Dung dịch phân tích +Na2CO3 (làm n−ớc soda) Tìm CH3COO−: Dung dịch phân tích: •Hoặc bằng FeCl310% → phức hợp màu đỏ t cóCH3COO− •Hoặc + H2SO4 đặc + r−ợu amylic → ester có mùi dầu chuối
tcó CH3COO − Tìm PO43−: Dung dịch vừa tìm CO32− + HNO3 đặc + TT amoni molypdat (để lạnh trong n−ớc đá) → tủa vàng tcó PO43− Tủa: carbonat, hydroxyd các cation
không phải kim loại kiềm (bỏ đi hoặc để
tìm cation)
Phần 1 (n−ớc soda): + Hỗn hợp Mg → MgNH4ASO4↓ trắng và MgNH4PO4 ↓ trắng
Phần 2 (n−ớc soda): + Sr(NO3)2 bão hoà. Đun nóng
N−ớc ly tâm L1: AsO33− + Dung dịch I25% → mất màu nâu vàng t có AsO33− Tủa T1: + HCl 2N vừa tan hết + Na2S → As2S5↓ vàng t có AsO4
Tủa T2: Muối Sr2+của SO32−, SO42−, AsO32−, PO43−, CO32− +HCl 2N
• Tìm SO32−:
- Trung hòa bằng NaOH 0,1M và HCl 0,1N đến mất màu phelnolphthalein + Formalin 5% tmàu