Hoạt hoỏ cột chiết bằng 8 ml NH4Ac 1M, cho 10ml đệm pH = 5 - 6 qua cột chiết với tốc độ 1,5 - 2 ml/phỳt tạo mụi trường tạo phức tối ưu. Cho mẫu chạy qua với tốc độ v = 2 - 3 ml/phỳt. Rửa giải bằng 5 ml HNO3 2M. Dung dịch thu vào bỡnh định mức 10 ml, thờm nền HNO3 2% và NH4AC 1%. Xỏc định Cd, Pb thu hồi được bằng phương phỏp F-AAS.
Bảng 3.26. Hàm lượng Cd và Pb trong một số đồ uống
Tờn mẫu Lượng thờm vào
(àg/l) Lượng thu được (àg/l) Hiệu suất (%)
Cd Pb Cd Pb Cd Pb
Aquafina 0 0 <LOD <LOD
2,5 5 2,45 4,86 98 97,20 5 10 5,06 9,86 101,2 98,6 10 20 10,07 20,1 100,7 100,5 Lavie 0 0 <LOD 1,26 2,5 5 2,47 6,21 98,8 99,2 5 10 5,06 11,18 101,2 99,3 10 20 10,05 21,15 100,5 99,5 Joy 0 0 0,28 1,38 2,5 5 2,72 6,29 97,8 98,6 5 10 5,29 11,21 100,2 98,5 10 20 10,19 21,29 101,9 99,6 Kim Bụi 0 0 0,24 1,56 2,5 5 2,68 6,47 97,8 98,6 5 10 5,26 11,54 100,4 99,8 10 20 10,22 21,37 99,8 99,1 Fresh 0 0 0,18 1,43 2,5 5 2,67 6,50 99,6 101,1 5 10 5,20 11,47 100,3 100,3 10 20 10,15 21,41 99,7 99,9 Vĩnh Hảo 0 0 0,31 1,21 2,5 5 2,76 6,17 98,2 99,4 5 10 5,33 11,16 100,4 99,6 10 20 10,12 20,89 98,2 98,5 A&B 0 0 0,34 1,34 2,5 5 2,79 6,12 98,2 96,5
5 10 5,24 11,27 98,1 99,4
10 20 10,35 21,28 100,1 99,7
Để kiểm tra độ chớnh xỏc của phộp đo, chỳng tụi tiến hành đo mẫu bằng phương phỏp ICP – MS. Kết quả phõn tớch mẫu thực cho thấy hàm lượng Cd2+, Pb2+ thu được ở trờn cú sai số nằm trong giới hạn cho phộp so với phương phỏp ICP – MS.
Bảng 3.27. Bảng so sỏnh kết quả phõn tớch mẫu bằng phương phỏp F-AAS và ICP –MS
Tờn mẫu Phương phỏp F – AAS (àg/l)
Phương phỏp ICP –MS (àg/l)
Sai số tương đối giữa hai phương phỏp (%) Cd Pb Cd Pb Cd Pb Aquafina - - - - Lavie - 1,20 - 1,27 - -5,51 Joy 0,25 1,29 0,24 1,26 4,17 2,38 Kim Bụi 0,23 1,49 0,25 1,42 - 8,00 4,93 Fresh 0,18 1,45 0,19 1,39 - 5,26 4,32 Vĩnh Hảo 0,26 1,11 0,24 1,15 8,33 1,74 A&B 0,31 1,25 0,33 1,21 -6,06 3,31
Kết quả phõn tớch một số mẫu đồ uống cho thấy hàm lượng Cd, Pb thu được ở trờn đều nằm dưới giới hạn cho phộp của tiờu chuẩn Việt Nam về chất lượng đồ uống [16].
KẾT LUẬN
Trong khúa luận này, chỳng tụi đó nghiờn cứu và thu được cỏc kết quả như sau: 1. Nghiờn cứu tối ưu húa cỏc điều kiện xỏc định Cd, Pb bằng phương phỏp đo phổ
hấp thụ nguyờn tử ngọn lửa (F - AAS).
Nguyờn tố Cỏc yếu tố Cd Pb Thụng số mỏy Vạch phổ hấp phụ (nm) 228,8 217,0 Khe đo (nm) 0,5 0,5 Cường độ dũng đốn (mA) 6 8 Lưu lượng KK/C2H2 (l/ph) 5,2/1,2 5,2/1,25
Chiều cao của Burner 6 6
Thành phần nền Nồng độ HNO3 % 2 2
Nồng độ NH4Ac % 1 1
Giới hạn phỏt hiện (ppm) 0,028 0,125
Giới hạn định lượng (ppm) 0,09 0,4
Vựng tuyến tớnh (ppm) 0,09-2,5 0,5 - 8 2. Xõy dựng đường chuẩn của Cd, Pb trong phương phỏp quang phổ hấp thụ nguyờn tử F-AAS.
- Đường chuẩn của Cd : Ai = (0,04603 ± 0,0011) + (0,083 ± 0,0005). CCd
- Đường chuẩn của Pb: Ai =( 0,0426 ± 0,0018) + (0,01549 ± 0,00047).CPb
3. Nghiờn cứu cỏc điều kiện tối ưu của chiết pha rắn để xỏc định hàm lượng Cd , Pb trong một số đồ uống.
- Nghiờn cứu khoảng pH tối ưu : 5 - 6
- Chọn tỏc nhõn rửa giải phự hợp : HNO3 2M. - Tốc độ nạp mẫu : 2 - 3 ml/phỳt
- Thể tớch dung dịch rửa giải : 5 ml - Tốc độ rửa giải : 1,0 - 1,5 ml/phỳt
4. Bằng phương phỏp đo quang phổ hấp thụ nguyờn tử kết hợp với chiết pha rắn ta xỏc định được hàm lượng của Cd, Pb trong một số mẫu đồ uống.
Tờn mẫu Hàm lượng Cd
(ppb) Hàm lượng Pb (ppb)
Aquafina 0,00 0,00
Lavie 0,00 1,20
Kim Bụi 0,23 1,49
Fresh 0,18 1,45
Vĩnh Hảo 0,26 1,11
A&B 0,31 1,25
Kết quả này cú sai số nằm trong giới hạn cho phộp so với phương phỏp ICP - MS. Hàm lượng Cd, Pb đều nhỏ hơn giới hạn cho phộp của TCVN 46/2007 về chất lượng đồ uống.
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng việt
[1]. A.P Krekov (1976), Cơ sở húa phõn tớch – T2, NXB ĐH và THCN Hà Nội ,( Từ Vọng Nghi , Trần Tứ Hiếu dịch)
[2]. Lờ Lan Anh, Lưu Thị Nguyệt Minh, Phạm Gia Mụn, Trần Văn Huy, Vũ Đức Lợi, Nguyễn Thị Minh Lợi, Alain Bermond (2009), Nghiờn cứu phõn tớch hàm
lượng một số kim loại nặng trong rau , nước và đất khu vực Hà Nội, Tạp chớ phõn
tớch Húa, Lý, Sinh học , Tập 14 số 3/2009.
[3]. Đặng Đỡnh Bạch, Nguyễn Văn Hải (2006), Giỏo trỡnh hoỏ học mụi trường, NXB Khoa học và kĩ thuật.
[4].Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuõn Trung (2003),
Hoỏ học phõn tớch - phần II: Cỏc phương phỏp phõn tớch cụng cụ, Đại học Khoa
học Tự Nhiờn.
[5].Phạm Luận (2001/2004), Giỏo trỡnh cơ sở cuả cỏc kỹ thuật xử lớ mẫu phõn tớch -
phần 1,2 , ĐHKHTN- ĐHQG Hà Nội.
[6]. Phạm Luận (1990) , Một số vấn đề cơ sở của sự chiết trong phõn tớch. Chương VI. ĐH Tổng hợp Hà Nội.
[7].Phạm Luận (2006), Phương phỏp phõn tớch phổ nguyờn tử, NXB Đại Học Quốc Gia Hà Nội.
[8].Phạm Luận(1987), Sổ tay pha chế dung dịch, tập 1 - 2, NXB KHKT - Hà Nội.
[9].Phạm Luận (1994/2002), Vai trũ của muối khoỏng và cỏc nguyờn tố vi lượng đối
với sự sống của con người , Trường ĐHKHTN Hà Nội.
[10]. Phạm Luận, Trần Chương Huyến, Từ Vọng Nghi (1990), Một số phương
phỏp phõn tớch điện húa hiện đại, ĐHTH Hà Nội.
[11]. Từ Vọng Nghi, Trần Chương Huyến, Phạm Luận (1990), Một số phương
phỏp điện hoỏ hiện đại, Trường Đại học tổng hợp Hà Nội.
[12].Hoàng Nhõm (2000), Húa học vụ cơ tập 2 + 3 , NXB Giỏo Dục.
[13]. Nguyễn Hải Phong, Đinh Văn Cẩm, Trương Quý Tựng, Nguyễn Văn Hợp, Từ Vọng Nghi (2009), Xỏc định siờu vết Cd trong nước tự nhiờn bằng phương phỏp Von-Ampe hũa tan anot kết hợp chiết pha rắn, Tạp chớ phõn tớch Húa,Lý,Sinh học- Tập 14, Số 2/2009.
[14]. Tạ Thị Thảo (2005), Bài giảng chuyờn đề thống kờ trong húa phõn tớch, ĐH KHTN - ĐH Quốc gia Hà Nội.
[15]. Đàm Thị Thanh Thủy (2009), Tỏch, làm giàu, xỏc định lượng vết Pb và Cd
trong một số đối tượng bằng kỹ thuật chiết pha rắn và phương phỏp quang phổ ,
Luận văn thạc sỹ khoa học Trường ĐHKHTN – ĐH Quốc gia Hà Nội.
[16]. Tiờu chuẩn Việt Nam (TCVN 46/2007) về chất lượng đồ uống và thực phẩm.
[17]. Lờ Ngọc Tỳ (2006), Độc tố và an toàn thực phẩm, NXB Khoa học và kỹ thuật
[18]. Đỗ Quang Trung (2002), Ứng dụng kỹ thuật chiết pha rắn để tỏch, làm giàu và
xỏc định lượng vết Hg, As trong nước, Luận ỏn tiến sĩ hoỏ học trường ĐHKHTN
– ĐHQG Hà Nội.
Tài liệu nước ngoài
[19]. Attila Gaspa, Melinda Andrasi, Szilvia Kados “ Application of capilarry zone electrophoresis to the analysis and to a stability study of cephalosporins”,
Journal of Chromatography B, 775(2), pp 239 – 246.
[20]. Bio-Rad Laboratories (2000), Chelex-100 and Chelex - 20 chelating Ion
Exchange Resin Intruction manual, CA 94547.
[21]. David Harvey (Depauw University) (2000), Morden Analytical Chemistry, The McGraw – Hill, pp.215 – 221.
[22]. E. Fischer and C. G. M van den Berg (1999), Analytica Chimica Acta, Vol. 385, pp. 273-280.
[23]. E.M. Thurman and M. S. Mills (1998), Solidphrase Extraction, Jonh Wiley
and Sons, Inc.,New York,
[24]. J.Thomson and J.Bannigan (2008), Reproductive Toxicology, Vol.25, pp.304 -315.
[25]. Yu-Hsiang Sung and Shang-Da Huang (2006), Analytica Chimica Acta, Vol. 495, pp. 165-176.
[26]. Sibel Saracoglu, Umit Divrikli, Mustafa Soylak and Latif Elci (2000),
Determination of copper, iron, lead, cadmium, cobalt and nikel by atomic absorption spectrometry in baking powder and baking soda samples after
preconcentration and separation, Journal of Food and Drug Analysis, 10, pp.188