Hình 2.10 đưa ra sơ đồ phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa. Trong kỹ thuật này tia sáng có bước sóng chính xác đặc trưng cho kim loại riêng biệt được hướùng trực tiếp qua ngọn lửa. Ngọn lửa nguyên tử hóa mẫu, tạo ra nguyên tử trong trạng thái năng lượng cơ bản (năng lượng thấp nhất). Các nguyên tử này có khả năng hấp thụ bức xạ từ đèn.
Mặc dù thiết bị xuất hiện có các dạng khác nhau của phổ hấp thụ, nhưng tất cả đều tuân theo định luật hấp thụ ánh sáng và mối liên quan giữa nồng độ chất phân tích và độ hấp thụ.
Vùng nồng độ tuân theo định luật Beer – Lambert đối với phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa thường từ 0 – 5 mg/l.
2.Hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa
Thay thế ngọn lửa bằng các phương pháp khác để nguyên tử hóa mẫu, độ nhạy có thể tăng lên và có thể không cần phải làm giàu trước khi phân tích. Đối với hầu hết các nguyên tố, phương pháp này có thể sử dụng lò graphic để nguyên tử hóa (Hình 2.11)
Đèn catod lỗ đặc
thù cho nguyên tố Ngọn lửa
Đầu
bumer Mẫu Acetylen + không khí hoặc ocit nitơ Đơn năng
Hình 2.10. Sơ đồ lò grahite
Phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit liên quan đến sự phun mẫu (tới 25 μl) vào trong một cái ống graphit nhỏ (2-3 cm x 5-10 mm) được nung nóng theo chương trình đặt trước:
- Làm khô - Phân hủy - Nguyên tử hóa.
Độ hấp thụ của tia sáng chiếu qua cell được đo trong giai đoạn nguyên tử hóa. Nhiệt độ tối ưu và khoảng thời gian của mỗi một giai đoạn phụ thuộc vào kim loại với sự hoàn tất của chương trình từ 2 – 3 phút.
Sự tán xạ phụ thuộc cao vào bước sóng, theo biểu thức: Tán xạ 14
λ α Trong đó λ là bước sóng của bức xạ.
Bước sóng phân tích sử dụng cho Pb và Cd có khuynh hướng ở cuối vùng tử ngoại xa. Bước sóng phân tích 283.3 nm thích hợp cho Pb chọn lọc hơn bước sóng 217 nm, ít ảnh hưởng sự tán xạ ánh sáng.
Ảnh hưởng của nền cũng có thể xảy ra từ các nguồn khác tương ứng với chất phân tích bao gồm sự có mặt của các ion phân tử bền nhiệt.
Kỹ thuật nguyên tử hóa ngọn lửa khác có thể được sử dụng cho một số nguyên tố riêng biệt. Các muối vô cơ của thuỷ ngân có thể bị khử hóa học bằng cách dùng thiếc (Sn (II) clorit hoặc natri borohydrit. Nguyên tố Hg tạo thành được kéo theo dòng nitơ hoặc dòng không khí vào cuvet khí để đo hấp thụ trong một máy đo phổ cải tiến. Sn, Pb và một số á kim khác (As, Se…) có thể khử bằng natriborohydrit thành hydrit bay hơi và được cuốn theo dòng khí. Sự đốt nóng vừa phải phân huỷ hydrit để tạo thành nguyên tố ở trạng thái cơ bản thích hợp để đo độ hấp thụ. Sự khác biệt về AAS không ngọn lửa và ngọn lửa được tổ kết trong bảng 2.4 và 2.5.
Tia sáng từ đèn catode lỗ Khí argon Điện cực Ống graphit Mẫu Bộđơn năng và detector
Bảng 2.4. So sánh những ưu điểm của phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa và có ngọn lửa
Ưu điểm của chiết dung môi / ngọn lửa AAS Ưu điểm của lò graphite °Kỹ thuật đơn giản °Độ nhạy tăng lên
°Giai đoạn chiết dung môi có thể ° Giảm toàn bộ thời gian phân tích sử dụng để loại bỏ ảnh hưởng như giai đoạn chiết đôi khi không cần thiết
°Thiết bị dễ tìm °Đòi hỏi mẫu nhỏ hơn
°Thời gian cung cấp dụng °Hạn chế sự cố ô nhiễm mẫu °Giá thành thấp
Bảng 2.5. Các phương pháp hiệu chỉnh phông thông thường
Phương pháp Điểm đặc trưng
Đèn deuteri Đo độ hấp thụ thứ cấp trên toàn bộ vùng bước sóng
(phương pháp liên tục) lớn hơn bước sóng nguyên tử hấp thụ cho số đo phông
Zeeman Trường điện từ phân chia sự hấp thụ thành các thành phần từ ở bước sóng khác nhau. Đo độ hấp thụ với và
không với trường từ có thể tiến hành để hiệu chỉnh phông. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Smith – hieftie Sự tăng xung trong dòng của đèn loại bỏ hấp thụ nguyên tử chỉ để lại phông.