1. Dây chuyền công nghệ (Bản vẽ).
2. Thuyết minh sơ đồ
Cho 30% Epyclohydrin từ thùng lường (2) vào mỗi nồi phản ứng và mở van trên đường ống chân không để hút Bisphenol A vào nồi phản ứng sau đó cho hết lượng Epyclohydrin còn lại vào nồi đa tụ, mở máy khuấy với tốc độ quay 35 ÷ 40 vòng/phút cho đến khi thu được huyền phù đồng nhất, mở van hơi nước gia nhiệt cho hỗn hợp trong nồi đến nhiệt độ 60 ÷ 650C thì cho 65% dung dịch NaOH từ thùng lường (3) vào, quá trình cho NaOH chậm rãi trong 10 phút và giữ ở nhiệt độ này trong khoảng 30 phút. Sau đó cho tiếp 22% lượng kiềm vào, và nâng nhiệt độ lên đến 65 ÷ 700C. Lúc này thì phản ứng đa tụ xảy ra mãnh liệt. Sau khi giữ được 2 giờ ta cho lượng kiềm còn lại (13%) vào nồi và giữ nhiệt độ 70÷750C, cho kiềm từ từ trong 30 phút. Chú ý rằng phải cho kiềm vào như thế nào đó để môi trường phản ứng luôn luôn trung tính, có như vậy mới tránh được nhóm Epoxy trùng hợp. Trong suốt quá trình cho kiềm vào thì phải giữ cho hỗn hợp sôi đều ở nhiệt độ khoảng 650C, thường dùng hơi nước áp suất khoảng 1÷2 atm. Trong trường hợp hỗn hợp phản ứng ngừng sôi và nhiệt độ giảm xuống dưới 650C thì ngừng cho kiềm vào đến khi nào sôi lại ta lại tiếp tục cho kiềm vào đồng thời quan sát chất lỏng qua kính để biết chất lỏng có sôi đều hay không. Nếu sôi đồng đều thì dòng chất lỏng ngưng tụ qua kính quan sát trông đều đặn. Sau khi cho hết kiềm tiếp tục cho đa tụ thêm 1,5 giờ nữa.
Đến đây quá trình điều chế nhựa Epoxy xem như kết thúc. Ta thu được nhựa ED-5 là chất dẻo quánh, màu vàng xám hay màu vàng nhạt.
Trong suốt quá trình đa tụ hỗn hợp nước-Epyclohydrin bay lên sẽ được ngưng tụ ở thiết bị ngưng tụ (6) và đi về thùng phân tầng (7). Ở đây chất lỏng được phân thành hai lớp, lớp trên là nước được tách ra còn lớp dưới là Epyclohydrin hồi lưu hoàn toàn trở lại thiết bị phản ứng để tách triệt để nước, sau khi tách hết nước, Epyclohydin được đưa qua thiết bị chứa (8) từ thiết bị ngưng tụ. Để quan sát nước từ thùng phân tầng về đường ống thải, người ta thường nhuộm màu nước bằng Indigocormin.
Khi phản ứng đa tụ kết thúc, cho nước lạnh vào vỏ áo, làm lạnh hỗn hợp xuống 35÷400C và tiến hành chưng cất Epyclohydrin không tham gia phản ứng. Epyclohydrin không tham gia phản ứng bay lên tạo hỗn hợp đẳng phí với nước.
Quá trình chưng tách được tiến hành dưới áp suất chân không, độ chân không tăng dần lên 600mHg và nhiệt độ cũng tăng dần lên 700C. Gần về cuối cho phép chưng tách Epyclohydrin ở nhiệt độ không quá 1150C trong thời gian một giờ, áp suất hơi không quá 1 atm. Chuyển Epyclohydrin ngưng tụ qua thùng chứa chân không (8) để thực hiện quá trình xử lý tiếp theo. Khi Epyclohydrin không chảy hay nhỏ giọt lâu qua kính quan sát thì quá trình kết thúc.
Giai đoạn khó khăn nhất là giai đoạn làm sạch NaCl khỏi nhựa vì quá trình phản ứng có tạo ra sản phẩm phụ và các chất tham gia còn dư. Mục đích của việc rửa nhựa là tách NaCl ra khỏi nhựa. Sau khi kết thúc quá trình chưng cất Epyclohydrin, tháo nhựa sang thiết bị rửa (9), bơm 30% hỗn hợp rửa (dùng để rửa lần 1) gồm Toluen từ thùng lường (1) và nước từ thùng lường (4) vào nồi phản ứng để rửa phần nhựa còn dính lại trên thiết bị. Phần hỗn hợp rửa còn lại được cho trực tiếp vào thiết bị rửa (9) và khuấy trong khoảng 45 phút nữa, để lắng trong khoảng 75 phút thì tháo lớp nước muối ra. Nạp liệu Toluen và nước lần 1 theo thành phần sau (tính cho 100 phần khối lượng của Bisphenol A):
Toluen : 100 phần khối lượng. Nước : 325 phần khối lượng.
Nhựa tại bể lắng được khử cloruahydro trong trường hợp quan sát thấy clo hữu cơ theo Bensơ-Tayin trong dung dịch nhựa Toluen sau khi rửa lần một.
Người ta dùng NaOH để trung hòa HCl. Để tính toán lượng kiềm cần thiết cho việc khử Cloruahydro trong dung dịch nhựa và Toluen cần xác định trước hàm lượng nhóm Epoxy vì hàm lượng này cho biết lượng Clo hữu cơ chứa trong nhựa. Khi tính toán lượng kiềm nên căn cứ vào lượng Clo theo bảng sau:
Bảng 4: Xác định hàm lượng Clo theo hamg lượng nhóm Epoxxy:
Hàm lượng nhóm
Epoxy Lượng Clo hữu cơ
18÷19 3÷4
17÷18 4÷5
17 và ít hơn 5
Sau khi khử Cloruahydro trong nhựa ta tiến hành rửa lần hai, lần này nạp liệu Toluen và nước (tính cho 100 phần khối lượng của Bisphenol A): Toluen 100 phần khối lượng, nước 60 phần khối lượng.
Rửa lần hai cũng tiến hành tương tự như lần một nhưng ở giai đoạn này còn sục khí CO2 vào dung dịch nhựa để trung hòa lượng kiềm dư. Khí CO2 đi từ balong giảm áp trung gian rồi vào nồi phản ứng. Sau khi rửa hỗn hợp nhựa sẽ đi qua bể lọc (10) để lọc tách tạp chất và muối còn lại sau khi lắng tách. Có thể lọc 2 lần để tách hết các tạp chất hữu cơ và muối không tan trong Toluen có lẫn trong nhựa. Hỗn hợp nhựa sau khi lọc sẽ được chứa ở bể chứa trung gian (11) trước khi đưa lên thiết bị sấy tách Toluen (13) qua bơm răng khía (12).
Quá trình sấy tách Toluen ra khỏi nhựa tiến hành ở điều kiện chân không để hạ nhiệt độ sôi của Toluen (1120C) và tránh hiện tượng phân huỷ nhựa ở nhiệt độ cao. Trong quá trình sấy Toluen bay hơi cuốn theo hơi nước vào thiết bị ngưng tụ (6) và đi về thùng phân tầng (7), nước được tháo ra, còn Toluen hồi lưu lại thiết bị sấy để tách triệt để nước, sau khi tách hết nước, Toluen được đưa qua thiết bị chứa Toluen (14). Khi hàm lượng chất bốc không quá 1% thì kết thúc giai đoạn chưng Toluen. Sau khi chưng cất toàn bộ Toluen tháo nhựa qua thiết bị lọc (10) trước khi được đưa đến thiết bị chứa sản phẩm (15).