Hình 3.3. là giản đồ nhiễu xạ tia X của BTO và BTO pha tạp Er với tỉ lệ khác nhau. Giản đồ chỉ ra rằng tất cả các mẫu thể hiện vật hiện perovskite với cấu trúc tetragonal được xác định phù hợp theo thể chuẩn JCPDS: 89-1428. Đặc trưng của cấu trúc tinh thể BTO với đối xứng tetragonal là những cặp đỉnh nhiễu xạ kép [Hình 3.3 (a)]. Tuy nhiên, ở đây các các đỉnh nhiễu xạ của đỉnh nhiễu xạ kép rất gần nhau nên chúng ta không quan sát được và các đỉnh này trên đồ thị nhiễu xạ tia X. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu BTO và BTO pha tạp Er cho thấy mẫu là đa tinh thể với nhiều mặt tán xạ khác nhau được thu trên giản đồ. Đồng thời, các đỉnh nhiễu xạ của các pha tạp chất như TiO2 v.v cũng không thể hiện trên giản đồ. Điều đó chứng tỏ mẫu BTO và BTO pha tạp Er là đơn pha và có cấu trúc đa tinh thể. Ảnh hưởng của tạp Er đến cấu trúc mạng tinh thể được thể hiện qua Hình 3.3 (b) khi cặp đỉnh nhiễu xạ (101)/(110) được phóng to trong dải góc nhiễu xạ 2 từ 30-33. Kết quả cho thấy đỉnh nhiễu xạ có dự chỉnh chuyển nhưng không rõ ràng theo quy luật chứng tỏ có sự phức tạp trong việc lựa chọn vị trí thay thế của cations Er3+ trong mạng tinh thể.
Hình 3.3 (b) là hình ảnh của ảnh nhiễu xạ có cường độ lớn nhất. Ta thấy khi tỉ lệ pha tạp Er tăng thì các đỉnh nhiễu xạ này có xu hướng rộng ra, điều đó có thể giải thích là sự pha tạp đã anh hưởng đến kích thước hạt. Sử dụng công thức Scherrer liên hệ giữa kích thước hạt tinh thể và độ bán rổng đỉnh nhiễu xạ:
(3.1)
Trong đó K=0,89; λ là bước sóng của tia X; β là độ rộng bán phổ, θ là góc phản xạ. Kết quả tính toán kích thước tinh thể hạt BTO và BTO pha tạp Er được thể hiện trong Bảng 3.1.
Bảng 3. 1. Kích thước hạt của BTO và BTO pha tạp Er tính từ phương trình Sherrer
STT Ký hiệu mẫu λ nm FWHM β (rad) 2θ () cosθ r (nm)
1 BTO 0,1546 0.317 5,53.10-3 31,517 0,9624 26 2 BTO-0,5Er 0,1546 0.329 5,74.10-3 31,518 0,9624 25 3 BTO-1Er 0,1546 0.341 5,95.10-3 31,506 0,9624 24 4 BTO-3Er 0,1546 0.354 6,18.10-3 31,532 0,9623 23 5 BTO-5Er 0,1546 0.367 6,41.10-3 31,476 0,9625 22 6 BTO-7Er 0,1546 0.378 6,60.10-3 31,512 0,9624 22 7 BTO-9Er 0,1546 0.391 6,82.10-3 31,512 0,9624 21
Hình 3. 4. Phổ Raman của BTO và BTO pha tạp Er với các tỉ lệ khác nhau
Hình 3.4 là phổ tán xạ Raman của mẫu BTO và Er pha tạp BTO. Kết quả cho thấy dáng điệu phổ tán xạ Raman của mẫu BOT và BTO pha tạp Er là khá tương tự nhau. Kết quả đó cũng phù hợp với kết quả nghiên cứu về ảnh hưởng của Er đến cấu trúc tinh thể của mẫu BTO. Các đỉnh với tần số 257, 304, 517, và 717 (cm-1) được
gán tương ứng với các mode dao động phonon LO1, TO2, TO3 và LO3. Điều này có thể dự đoán trước bởi các mẫu khi pha tạp từ màu sắc mẫu. Khi pha tạp, các phonon không bị dập tắt như khi không pha tạp. Một xu hướng ta có thể thấy là các dao động trên có xu hướng dịch sang phía phải do sự thay đổi cấu trúc khi pha tạp nguyên tố.