2.2.1.1. Nguyên tắc hoạt động của máy quang phổ hấp thụ
Phương pháp quang phổ hấp thụ là một trong các phương pháp cơ bản để nghiên cứu phản ứng các chất trong dung dịch, để xác định thành phần và cấu trúc của hợp chất, để nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố đến cân bằng giữa các chất. Bằng phương pháp này cĩ thể định lượng nhanh chĩng với độ nhạy và độ chính xác cao. Phương pháp này dựa trên cơ sở đo cường độ dịng sáng cịn lại sau khi đi qua dung dịch bị chất phân tích hấp thụ một phần. Phương pháp đo màu là phương pháp đo dung dịch trong suốt cĩ màu. Phương pháp đo phổ hấp thụ trong từng vùng phổ địi hỏi nguồn sáng phát xạ liên tục trong vùng phổ đĩ, một phổ kế hoặc là máy đơn sắc lựa chọn bước sĩng hay tần số, thiết bị thu tín hiệu để đo sự truyền qua của ánh sáng đơn sắc. Nguồn sáng thường được sử dụng là đèn hydrogen và deuterium đối với vùng phổ tử ngoại và đèn halogen cho vùng nhìn thấy và vùng gần hồng ngoại. Đèn xenon cũng hay được sử dụng trong vùng phổ rộng từ tử ngoại đến hồng ngoại gần.
Phổ điện tử nằm trong vùng tử ngoại khả kiến cĩ thể dùng máy quang phổ hấp thụ với cuvette bằng thạch anh để quan sát. Thiết bị UV-VIS cho phép ta ghi phổ và đọc được các giá trị hấp thụ tại bước sĩng bất kỳ. Sử dụng phổ điện tử để phân tích các chất đơn giản, nhanh chĩng, cĩ độ nhạy cao, mẫu khơng bị phá huỷ. Đây là một thiết bị rất hiện đại và chính xác được sử dụng trong phân tích sản xuất vật liệu mới cũng như phân tích tính chất của các chất trong nghiên cứu hố sinh, mơi trường.
2.2.1.2. Quy trình tiến hành đo phổ hấp thụ
Phổ UV-Vis được đo bằng máy UV-2450 của hãng Shimadzu tại Trung tâm Khoa học vật liệu - Khoa Vật lý, Đại học Khoa học Tự nhiên - ĐHQGHN.
Hình 2.6: Ảnh chụp hệ đo phổ hấp thụ UV-2450 Shimadzu
Trong phép đo này, chúng tơi đã sử dụng các cuvette làm bằng thạch anh. Các cuvette này hồn tồn phù hợp với mục đích khảo sát hiện tượng cộng hưởng plasmon bề mặt thơng qua phổ hấp thụ của mẫu trong vùng khả kiến.
Các mẫu được đo ở dạng dung dịch màu. Mẫu sẽ được cho vào một cuvette cịn cuvette thứ hai đựng chất so sánh được sử dụng trong quá trình chế tạo mẫu. Sau khi cuvette được đặt vào giá mẫu sẽ được đưa vào buồng đo mẫu. Đậy nắp buồng đo mẫu để đảm bảo buồng đo mẫu là hồn tồn tối khơng cĩ ánh sáng bên ngồi lọt vào.
Sau mỗi phép đo, cuvette được tráng bằng nước cất. Số liệu sẽ được lưu trữ dạng file số liệu.
2.2.1.3. Xử lý số liệu
Số liệu phổ hấp thụ được xử lý bằng phần mềm OriginPro 2016 32bit.